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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 一材料抽成的膜，做了个XRD，是单晶吗？是层状结构？
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art

[求助] 一材料抽成的膜，做了个XRD，是单晶吗？是层状结构？ 已有2人参与

如下图所示，这是该材料的单晶吗？能说该材料是层状结构吗？

一材料抽成的膜，做了个XRD，是单晶吗？是层状结构？
XRD.gif
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1楼 2014-06-30 00:25:31
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuzhixiao: 金币+20, ★★★很有帮助, thanks~ 2014-06-30 18:30:04
这个XRD谱图只能够说明你的样品是晶体，但是单晶和多晶都能够给出这样的XRD谱图，所以不足以说明是单晶体。
这个谱图也不足以说明是层状结构。但是看你的谱图，似乎在4度以前还有衍射，建议能否做小角衍射（1度到4度）测试研究。
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老歪博
2楼2014-06-30 07:15:59
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by xuzhixiao at 2014-07-01 12:37:57
个人感觉多孔的可能性不大，不过还是做一下看看，我想知道层状结构是怎么看的一直没有完全明白
...

首先声明，我不是做层状结构化合物研究的。下面是我的个人观点，仅仅供参考：
对于未知的层状结构，最好有单晶X-ray表征，可以解析出晶体结构，是最好的证明。
对于没有单晶的样品，或者已知结构的样品，比如氢氧化物、钼氧化物、石墨等，一般层状结构能够嵌入水分子、有机胺等易形成氢键的分子，导致层与层的距离发生改变，这样表现在粉末XRD谱图上，就是第一个峰的位置发生改变（层与层距离变化），其他的峰位置不发生变化。这样的变化可以帮助你研判化合物是否为层状结构。
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老歪博
9楼2014-07-01 15:17:56
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普通回帖

那个

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
谱图信噪比很好，看起来可以忽悠是单晶什么的。
但是证明是单晶似乎不太好说啊。。。。
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俺们中心提供各种分析测试，iso品质，有需要站内哈~~~~
3楼2014-06-30 08:23:13
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art
引用回帖:
2楼: Originally posted by p452_1 at 2014-06-30 07:15:59
这个XRD谱图只能够说明你的样品是晶体，但是单晶和多晶都能够给出这样的XRD谱图，所以不足以说明是单晶体。
这个谱图也不足以说明是层状结构。但是看你的谱图，似乎在4度以前还有衍射，建议能否做小角衍射（1度到4 ...

把膜碾碎后做的XRD图以及对比图，如图所示，再附上SEM图片：
一材料抽成的膜，做了个XRD，是单晶吗？是层状结构？-1
Graph3.gif


一材料抽成的膜，做了个XRD，是单晶吗？是层状结构？-2
Graph2.gif


一材料抽成的膜，做了个XRD，是单晶吗？是层状结构？-3
XZXB36-5.jpg
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4楼2014-06-30 11:46:55
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuzhixiao at 2014-06-30 11:46:55
把膜碾碎后做的XRD图以及对比图，如图所示，再附上SEM图片：

Graph3.gif

Graph2.gif

XZXB36-5.jpg
...

看SEM图片，你的薄膜是由许多长方形晶片组成的。这样取向的晶体往往对X-ray衍射显示各向异性，使得某些晶向取向的X-ray衍射不出现。所以研磨成粉末再测XRD比较准确，该出现的衍射峰都会出现。
这样结论更明确了，薄膜是由多晶颗粒组成的。如果晶体结构是新的，那么晶体结构可能是层状的，也有可能是多孔的。
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老歪博
5楼2014-06-30 13:11:59
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art
引用回帖:
5楼: Originally posted by p452_1 at 2014-06-30 13:11:59
看SEM图片，你的薄膜是由许多长方形晶片组成的。这样取向的晶体往往对X-ray衍射显示各向异性，使得某些晶向取向的X-ray衍射不出现。所以研磨成粉末再测XRD比较准确，该出现的衍射峰都会出现。
这样结论更明确了， ...

那对于单片来说，有可能是单晶吗？层状结构或者多孔结构可以通过什么表征来做进一步 的表征呢？
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6楼2014-06-30 18:29:38
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p452_1

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
xuzhixiao: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 太感谢了 2014-07-01 18:49:09
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuzhixiao at 2014-06-30 18:29:38
那对于单片来说，有可能是单晶吗？层状结构或者多孔结构可以通过什么表征来做进一步 的表征呢？...

晶体的单片看起来像是单晶，最好的证明方法是测量TEM的电子衍射，如果得到的衍射图谱规律清晰，就是单晶了。
至于是否为多孔结构，建议做X-ray小角衍射，如果在小角度有衍射峰，说明是多孔结构或者层状结构，并且建议查询一些关于介孔结构的文章。当然你可以做一些气体吸附的研究等。
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老歪博
7楼2014-07-01 08:20:55
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art
引用回帖:
7楼: Originally posted by p452_1 at 2014-07-01 08:20:55
晶体的单片看起来像是单晶，最好的证明方法是测量TEM的电子衍射，如果得到的衍射图谱规律清晰，就是单晶了。
至于是否为多孔结构，建议做X-ray小角衍射，如果在小角度有衍射峰，说明是多孔结构或者层状结构，并且 ...

个人感觉多孔的可能性不大，不过还是做一下看看，我想知道层状结构是怎么看的一直没有完全明白

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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8楼2014-07-01 12:37:57
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xuzhixiao

铁杆木虫 (著名写手)

Science, Technology and Art
引用回帖:
9楼: Originally posted by p452_1 at 2014-07-01 15:17:56
首先声明，我不是做层状结构化合物研究的。下面是我的个人观点，仅仅供参考：
对于未知的层状结构，最好有单晶X-ray表征，可以解析出晶体结构，是最好的证明。
对于没有单晶的样品，或者已知结构的样品，比如氢氧 ...

最近见过一篇文章说可以用三维断层透射电镜衍射图来表征单晶的，可惜这边没有实验条件啊。那可以把湿润（有水）状态的膜直接做XRD？来表征层状结构？另外，还有一个问题是，我的晶体是分子晶体，在5KV的电子束下，就被打碎了，这个还能做电子衍射吗？透射电镜一般200KV吧。会不会瞬间打没了？
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10楼2014-07-01 19:00:51
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