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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 重铬酸钾测COD滴定法测不准，求助
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ly路瑶

铁虫 (小有名气)

[求助] 重铬酸钾测COD滴定法测不准，求助已有2人参与

本人最近测的废水COD大概是50--200左右，先采用的高量程测，即C（重铬酸钾）=0.25mol/L,C(硫酸亚铁铵)=0.1mol/L,发现COD测量结果误差很大，可能是浓度过大，无法确定终点。就采用C（重铬酸钾）=0.025mol/L,C(硫酸亚铁铵)=0.01mol/L继续滴定，结果有一个水样变绿，可能是重铬酸钾浓度过小。明天打算采用0.05mpl/L的重铬酸钾继续测，但是效率太低，希望虫友中了解的能解答一下。万分感激。补充：水样中氯离子浓度较高，我加了0.6g的硫酸汞。
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que sera sera
1楼2014-06-29 00:11:21
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ly路瑶

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 锅勺子 at 2014-09-10 08:05:00
0.6g硫酸汞我认为已经足够，你测时加热那2h，冷凝管回流水不能断，我前几天由于不注意，没水了，水样直接变绿了

嗯，知道了，谢谢，我们现在用快速消解法也很准
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que sera sera
11楼2014-09-15 22:54:18
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冰雪飘儿

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ly路瑶(nickxiaotong代发): 金币+1, 积极交流 2014-06-29 20:55:14
ly路瑶: 金币+8, ★有帮助 2014-07-07 08:46:34
重铬酸钾返滴定法测定COD时结果不准确可能有四个原因：1.加热回流过后要确保溶液不少于140mL，否则酸度过大，终点不好判断。2.试样氯离子含量高，硫酸汞的量加的少。3.一定要冷却到室温才可以滴定4.硫酸-硫酸银的量要准确加入。
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2楼2014-06-29 05:50:03
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ly路瑶

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冰雪飘儿 at 2014-06-29 05:50:03
重铬酸钾返滴定法测定COD时结果不准确可能有四个原因：1.加热回流过后要确保溶液不少于140mL，否则酸度过大，终点不好判断。2.试样氯离子含量高，硫酸汞的量加的少。3.一定要冷却到室温才可以滴定4.硫酸-硫酸银的量 ...

谢谢亲，我再想想
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que sera sera
3楼2014-06-29 09:27:55
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zh1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ly路瑶(nickxiaotong代发): 金币+1, 积极交流 2014-06-29 20:55:15
就按照国标的要求来做没问题的，50以上用0.25的，50以下用0.025的。氯离子和硫酸汞有比例关系的，记得好像是0.4g屏蔽1500mg。
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4楼2014-06-29 12:41:11
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