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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 重铬酸钾测COD滴定法测不准，求助
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ly路瑶

铁虫 (小有名气)

[求助] 重铬酸钾测COD滴定法测不准，求助 已有2人参与

本人最近测的废水COD大概是50--200左右，先采用的高量程测，即C（重铬酸钾）=0.25mol/L,C(硫酸亚铁铵)=0.1mol/L,发现COD测量结果误差很大，可能是浓度过大，无法确定终点。就采用C（重铬酸钾）=0.025mol/L,C(硫酸亚铁铵)=0.01mol/L继续滴定，结果有一个水样变绿，可能是重铬酸钾浓度过小。明天打算采用0.05mpl/L的重铬酸钾继续测，但是效率太低，希望虫友中了解的能解答一下。万分感激。补充：水样中氯离子浓度较高，我加了0.6g的硫酸汞。
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que sera sera
1楼 2014-06-29 00:11:21
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zh1984

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
ly路瑶(nickxiaotong代发): 金币+1, 积极交流 2014-06-29 20:55:15
就按照国标的要求来做没问题的，50以上用0.25的，50以下用0.025的。氯离子和硫酸汞有比例关系的，记得好像是0.4g屏蔽1500mg。
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4楼2014-06-29 12:41:11
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普通回帖

冰雪飘儿

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ly路瑶(nickxiaotong代发): 金币+1, 积极交流 2014-06-29 20:55:14
ly路瑶: 金币+8, ★有帮助 2014-07-07 08:46:34
重铬酸钾返滴定法测定COD时结果不准确可能有四个原因：1.加热回流过后要确保溶液不少于140mL，否则酸度过大，终点不好判断。2.试样氯离子含量高，硫酸汞的量加的少。3.一定要冷却到室温才可以滴定4.硫酸-硫酸银的量要准确加入。
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2楼2014-06-29 05:50:03
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ly路瑶

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 冰雪飘儿 at 2014-06-29 05:50:03
重铬酸钾返滴定法测定COD时结果不准确可能有四个原因：1.加热回流过后要确保溶液不少于140mL，否则酸度过大，终点不好判断。2.试样氯离子含量高，硫酸汞的量加的少。3.一定要冷却到室温才可以滴定4.硫酸-硫酸银的量 ...

谢谢亲，我再想想
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que sera sera
3楼2014-06-29 09:27:55
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ly路瑶

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zh1984 at 2014-06-29 12:41:11
就按照国标的要求来做没问题的，50以上用0.25的，50以下用0.025的。氯离子和硫酸汞有比例关系的，记得好像是0.4g屏蔽1500mg。

嗯，谢谢，我再试试
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que sera sera
5楼2014-06-29 14:17:38
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banfengshuai

银虫 (小有名气)
★
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-07-02 16:05:55
这个COD数值的水样，最好还是用高量程，不知道你说的误差大是和什么比的。而且50~200这个范围本来就不小，后面还有左右，是什么意思呢，如果你能确定水样范围，自己的操作和药品保证没问题，那就要相信实验结果。
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6楼2014-07-02 10:38:54
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ly路瑶

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by banfengshuai at 2014-07-02 10:38:54
这个COD数值的水样，最好还是用高量程，不知道你说的误差大是和什么比的。而且50~200这个范围本来就不小，后面还有左右，是什么意思呢，如果你能确定水样范围，自己的操作和药品保证没问题，那就要相信实验结果。

是不是COD小于90时,应该用低量程?感觉高低量程差距还挺大的
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que sera sera
7楼2014-07-02 17:07:52
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banfengshuai

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ly路瑶 at 2014-07-02 17:07:52
是不是COD小于90时,应该用低量程?感觉高低量程差距还挺大的...

嗯 可以这么理解，你COD本来就不高，还有就是你想要精确到什么程度。因为你可以把水样稀释在测
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8楼2014-07-02 17:10:31
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ly路瑶

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by banfengshuai at 2014-07-02 17:10:31
嗯 可以这么理解，你COD本来就不高，还有就是你想要精确到什么程度。因为你可以把水样稀释在测...

嗯，我处理后的水要低于20，谢谢
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que sera sera
9楼2014-07-03 10:25:54
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锅勺子

新虫 (初入文坛)
0.6g硫酸汞我认为已经足够，你测时加热那2h，冷凝管回流水不能断，我前几天由于不注意，没水了，水样直接变绿了
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10楼2014-09-10 08:05:00
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