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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

[求助] 用ATRP做的PS一直分布很宽,快急死了!求大神们看看给个指导! 已有8人参与

做了两次都不行,想聚个分子量为34000的,但是都超过了,而且分布太宽了,PDI=1.8+引发剂是这个:
http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403854695_478.jpg

第一次的配方:
St:3.4g, 32.6mmol, 3.740ml;
HMTETA:23mg, 0.1mol, 27.15 μl;
CuBr: 14.3mg, 0.1mmol;
引发剂: 21.1mg, 0.1mmol;
溶剂甲苯: 1.9ml.
引发剂:CuBr:HMTETA=1:1:1;St的量按分子量34000算的,110度,17小时。
GPC结果:http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403854988_808.jpg

第二次的配方:
St:2.4ml;
HMTETA:16.123mg; 0.07mmol, 19.04μl;
CuBr: 7.9mg, 0.055mmol;
引发剂: 10.6mg, 0.05mmol;
溶剂甲苯: 2.4ml.
引发剂:CuBr:HMTETA=1:1.1:1.4;St的量放大了预计反应的20%,110度,14小时。
GPC结果:http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403855469_445.jpg

结果太差了,快急死了,求大神点拨一下,还会有金币重谢的!!!!


用ATRP做的PS一直分布很宽,快急死了!求大神们看看给个指导!
引发剂.jpg


用ATRP做的PS一直分布很宽,快急死了!求大神们看看给个指导!-1
GPC140623.jpg


用ATRP做的PS一直分布很宽,快急死了!求大神们看看给个指导!-2
GPC140626.jpg
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by strugglekobe at 2014-06-28 16:50:58
应该可以的 你对分子量时有要求的,但是本体聚合的话,粘度会比较大,传热什么的会差些,还有你聚合的CuBr的纯度,除氧过程也要注意的,别的配体有木有试过?我个人觉得PMDETA比较好用的,个人觉得你这个聚合应该可 ...

谢谢大神!我现在就只用了HMTETA这种配体,是文献上看的,它和PMDETA性质上有没有什么重要区别。另外本体聚合是不是时间要短一些?
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8楼2014-06-28 19:31:15
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

紫百合LYL: 回帖置顶 2014-06-28 10:32:32
三个图分别是引发剂,第一次的GPC,第二次GPC
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2楼2014-06-27 15:53:35
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
凯撒的幽灵: 金币+2, 有帮助 2014-06-27 18:37:58
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-06-30 12:25:19
该引发剂不适合PS的引发,换引发剂~
3楼2014-06-27 16:11:11
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by cdcheng at 2014-06-27 16:11:11
该引发剂不适合PS的引发,换引发剂~

怎么不合适?我看的文献就是这个,而且我要用这个做下一步的接枝。大神看看我的实验方案中的其他数据有问题没
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4楼2014-06-27 18:37:40
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