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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 用ATRP做的PS一直分布很宽，快急死了！求大神们看看给个指导！
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)

[求助] 用ATRP做的PS一直分布很宽，快急死了！求大神们看看给个指导！已有8人参与

做了两次都不行，想聚个分子量为34000的，但是都超过了，而且分布太宽了，PDI=1.8+引发剂是这个：
http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403854695_478.jpg

第一次的配方：
St：3.4g, 32.6mmol, 3.740ml;
HMTETA:23mg, 0.1mol, 27.15 μl;
CuBr: 14.3mg, 0.1mmol;
引发剂: 21.1mg, 0.1mmol;
溶剂甲苯: 1.9ml.
引发剂：CuBr：HMTETA=1:1:1；St的量按分子量34000算的，110度，17小时。
GPC结果：http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403854988_808.jpg

第二次的配方：
St：2.4ml;
HMTETA:16.123mg; 0.07mmol, 19.04μl;
CuBr: 7.9mg, 0.055mmol;
引发剂: 10.6mg, 0.05mmol;
溶剂甲苯: 2.4ml.
引发剂：CuBr：HMTETA=1:1.1:1.4；St的量放大了预计反应的20%，110度，14小时。
GPC结果：http://d.kankan3d.com/data/bcs/2 ... _1403855469_445.jpg

结果太差了，快急死了，求大神点拨一下，还会有金币重谢的！！！！


用ATRP做的PS一直分布很宽，快急死了！求大神们看看给个指导！
引发剂.jpg


用ATRP做的PS一直分布很宽，快急死了！求大神们看看给个指导！-1
GPC140623.jpg


用ATRP做的PS一直分布很宽，快急死了！求大神们看看给个指导！-2
GPC140626.jpg
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1楼2014-06-27 15:52:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

strugglekobe

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-30 12:25:14
引用回帖:
6楼: Originally posted by 凯撒的幽灵 at 2014-06-28 15:22:17
大神，我能不能用St本体聚合？我用这个引发剂是因为还要下一步接另一段，所以需要这个，所以必须用这个！那我下次配体在多用点！...

应该可以的 你对分子量时有要求的，但是本体聚合的话，粘度会比较大，传热什么的会差些，还有你聚合的CuBr的纯度，除氧过程也要注意的，别的配体有木有试过？我个人觉得PMDETA比较好用的，个人觉得你这个聚合应该可以做到的，你就设计个聚合比例500：1：2 应该可以把，做到60-70左右的转化率
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实验结果不可预料，但是你的态度与坚持最重要。。。。
7楼2014-06-28 16:50:58
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普通回帖

凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)
紫百合LYL: 回帖置顶 2014-06-28 10:32:32
三个图分别是引发剂，第一次的GPC，第二次GPC
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2楼2014-06-27 15:53:35
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cdcheng

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凯撒的幽灵: 金币+2, ★有帮助 2014-06-27 18:37:58
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-06-30 12:25:19
该引发剂不适合PS的引发，换引发剂~
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3楼2014-06-27 16:11:11
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by cdcheng at 2014-06-27 16:11:11
该引发剂不适合PS的引发，换引发剂~

怎么不合适？我看的文献就是这个，而且我要用这个做下一步的接枝。大神看看我的实验方案中的其他数据有问题没
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4楼2014-06-27 18:37:40
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strugglekobe

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凯撒的幽灵: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-06-28 15:22:43
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-06-30 12:25:27
你的引发剂是水溶性的，在甲苯中溶解性不好，而且你的配体加的有点少，与CuBr比例最好2到3比1，我不知道你是不是要用这个特别的引发剂设计聚合物的末端，实在不行你就用DMF等极性大的溶剂试下，有问题可以随时交流。
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实验结果不可预料，但是你的态度与坚持最重要。。。。
5楼2014-06-28 11:18:41
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by strugglekobe at 2014-06-28 11:18:41
你的引发剂是水溶性的，在甲苯中溶解性不好，而且你的配体加的有点少，与CuBr比例最好2到3比1，我不知道你是不是要用这个特别的引发剂设计聚合物的末端，实在不行你就用DMF等极性大的溶剂试下，有问题可以随时交流。

大神，我能不能用St本体聚合？我用这个引发剂是因为还要下一步接另一段，所以需要这个，所以必须用这个！那我下次配体在多用点！
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6楼2014-06-28 15:22:17
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凯撒的幽灵

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by strugglekobe at 2014-06-28 16:50:58
应该可以的 你对分子量时有要求的，但是本体聚合的话，粘度会比较大，传热什么的会差些，还有你聚合的CuBr的纯度，除氧过程也要注意的，别的配体有木有试过？我个人觉得PMDETA比较好用的，个人觉得你这个聚合应该可 ...

谢谢大神！我现在就只用了HMTETA这种配体，是文献上看的，它和PMDETA性质上有没有什么重要区别。另外本体聚合是不是时间要短一些？
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8楼2014-06-28 19:31:15
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swinggg

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 应助指数+1, 欢迎应助 2014-06-30 12:25:38
你再回去看看ATRP吧。分子量都做到34000了，分布当然宽了，做到债分子量分布的天方夜谭。一般一万以内可以比较好
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9楼2014-06-29 01:58:51
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0710813

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
凯撒的幽灵: 金币+2, ★有帮助 2014-06-30 11:19:42
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-30 12:25:43
做ps标准是本体聚合，PDMETA  CuBr  2-EBP
这肯定没问题的
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加油！
10楼2014-06-29 13:43:08
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