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硝化反应问题求助 已有1人参与
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小弟的同学最近在做三苯基氧膦（溶于氯仿，无水乙醇等）的二硝化反应，看文献都是用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化。感觉文献应该也没错，只是文献原料放的都是将近30多克，我做的都是按照比例缩小，每次也就放个几克，前期滴加的时候保持大约-5度的低温，而后在室温下反应8h，最后倒入冰水中，用氯仿萃取出产物，蒸出氯仿。可我做的问题就来了，我倒入冰水中后有大量的不溶物，淡黄色的不溶物，倒入氯仿后，根本就不溶于氯仿，直接抽滤就能得到淡黄色的粉末，烘干后颜色变得更淡，趋近于白色了。调节了一下比例，反应时间什么的，都没有什么效果，还是这样。实在没办法，只能来求助于小木虫的朋友了 |
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寒蝉凄切1232
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2014-06-22 10:02:06
