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儒虫

金虫 (正式写手)

应助: 26 (小学生)
金币: 845
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红花: 11
帖子: 361
在线: 96.1小时
虫号: 1999081
注册: 2012-09-13
性别: GG
专业: 高分子物理与高分子物理化

[求助] 硝化反应问题求助已有1人参与

小弟的同学最近在做三苯基氧膦（溶于氯仿，无水乙醇等）的二硝化反应，看文献都是用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化。感觉文献应该也没错，只是文献原料放的都是将近30多克，我做的都是按照比例缩小，每次也就放个几克，前期滴加的时候保持大约-5度的低温，而后在室温下反应8h，最后倒入冰水中，用氯仿萃取出产物，蒸出氯仿。可我做的问题就来了，我倒入冰水中后有大量的不溶物，淡黄色的不溶物，倒入氯仿后，根本就不溶于氯仿，直接抽滤就能得到淡黄色的粉末，烘干后颜色变得更淡，趋近于白色了。调节了一下比例，反应时间什么的，都没有什么效果，还是这样。实在没办法，只能来求助于小木虫的朋友了

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1楼 2014-06-22 09:15:37

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寒蝉凄切1232

铁杆木虫 (著名写手)

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专业: 有机合成

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

类似的硝化我也在做，倒入冰水中产物直接析出了，你可以用核磁检测一下

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