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汕头大学海洋科学接受调剂
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儒虫

金虫 (正式写手)

[求助] 硝化反应问题求助 已有1人参与

小弟的同学最近在做三苯基氧膦(溶于氯仿,无水乙醇等)的二硝化反应,看文献都是用发烟硝酸和浓硫酸混酸硝化。感觉文献应该也没错,只是文献原料放的都是将近30多克,我做的都是按照比例缩小,每次也就放个几克,前期滴加的时候保持大约-5度的低温,而后在室温下反应8h,最后倒入冰水中,用氯仿萃取出产物,蒸出氯仿。可我做的问题就来了,我倒入冰水中后有大量的不溶物,淡黄色的不溶物,倒入氯仿后,根本就不溶于氯仿,直接抽滤就能得到淡黄色的粉末,烘干后颜色变得更淡,趋近于白色了。调节了一下比例,反应时间什么的,都没有什么效果,还是这样。实在没办法,只能来求助于小木虫的朋友了
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寒蝉凄切1232

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
类似的硝化我也在做,倒入冰水中产物直接析出了,你可以用核磁检测一下
2楼2014-06-22 10:02:06
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