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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443


【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 09:24:16
你好  单晶可测,参数同标准,制成粉末测试PXRD,与标准相比,该有的峰也有,只是基线相当不平,该怎么办...

研磨细一点可能会有改善。一般粉末衍射的粒度大约是300目左右才是合格的。
如果你的实验没有办法重复了,那可以通过修饰,使基线平整
11楼2014-06-23 10:55:44
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quxiaoni1990

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 休眠火山 at 2014-06-23 10:55:44
研磨细一点可能会有改善。一般粉末衍射的粒度大约是300目左右才是合格的。
如果你的实验没有办法重复了,那可以通过修饰,使基线平整...

你好  单晶模拟出来的XRD锋与我所测出来的PXRD锋    出峰位置能对上,  就是强度  基线不好  怎么办
12楼2014-06-23 11:23:10
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 09:13:17
样品很纯,也很多,刚开始0.03没测出来一个锋,0.04测出来锋了,但是基线相当不平,但是该有的锋都有,本来想把比较的图发上去让您看看,但是好像发不上去...

1.假如你的样品在室温空气中还依旧可以看出明显的晶体的特征(反光,晶面,透明),就说明你的样品应该没有坏。
2.你的样品的金属离子是什么呢?假如是Co或者Fe的话由于X射线荧光的原因会导致基线很不好。
13楼2014-06-23 12:19:16
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 09:13:17
样品很纯,也很多,刚开始0.03没测出来一个锋,0.04测出来锋了,但是基线相当不平,但是该有的锋都有,本来想把比较的图发上去让您看看,但是好像发不上去...

你的步长是多少?一般我们这边测试至少步时是0.12s以上的。建议再长点时间。
14楼2014-06-23 12:20:13
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tjuliuxue

铁杆木虫 (正式写手)

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7楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 02:22:20
你好  该有的峰都有  只是基线相当不平  该怎么分析...

可能样品处理有关,如果晶体个体很大,需要先研磨一下,这样基线就会好很多
15楼2014-06-23 19:34:05
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quxiaoni1990

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
13楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-06-23 12:19:16
1.假如你的样品在室温空气中还依旧可以看出明显的晶体的特征(反光,晶面,透明),就说明你的样品应该没有坏。
2.你的样品的金属离子是什么呢?假如是Co或者Fe的话由于X射线荧光的原因会导致基线很不好。...

你好  是金属Co
16楼2014-06-23 20:54:23
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quxiaoni1990

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
14楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-06-23 12:20:13
你的步长是多少?一般我们这边测试至少步时是0.12s以上的。建议再长点时间。...

好的  谢谢您  会根据建议再测测的
17楼2014-06-23 20:55:03
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 20:54:23
你好  是金属Co...

假如是Co的话就没办法了,除非配备了在检测器上面的一个特殊装置可以除去X射线荧光的,否则肯定是基线非常难看的。所以不必纠结,可以比较清楚的看出主峰,稍微把步长长一些就可以了。大家都可以理解为什么Co的配合物PXRD这么难看的。
18楼2014-06-23 21:26:14
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quxiaoni1990

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
18楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-06-23 21:26:14
假如是Co的话就没办法了,除非配备了在检测器上面的一个特殊装置可以除去X射线荧光的,否则肯定是基线非常难看的。所以不必纠结,可以比较清楚的看出主峰,稍微把步长长一些就可以了。大家都可以理解为什么Co的配合 ...

好的  谢谢
19楼2014-06-24 10:45:13
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