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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 求助：晶体测试单晶XRD, 但是PXRD出峰很弱，怎么回事呢？谢谢
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休眠火山

禁虫 (知名作家)

XRD&SEM qq2978260443

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 09:24:16
你好  单晶可测，参数同标准，制成粉末测试PXRD，与标准相比，该有的峰也有，只是基线相当不平，该怎么办...

研磨细一点可能会有改善。一般粉末衍射的粒度大约是300目左右才是合格的。
如果你的实验没有办法重复了，那可以通过修饰，使基线平整
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11楼2014-06-23 10:55:44
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quxiaoni1990

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 休眠火山 at 2014-06-23 10:55:44
研磨细一点可能会有改善。一般粉末衍射的粒度大约是300目左右才是合格的。
如果你的实验没有办法重复了，那可以通过修饰，使基线平整...

你好  单晶模拟出来的XRD锋与我所测出来的PXRD锋    出峰位置能对上，  就是强度  基线不好  怎么办
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12楼2014-06-23 11:23:10
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 09:13:17
样品很纯，也很多，刚开始0.03没测出来一个锋，0.04测出来锋了，但是基线相当不平，但是该有的锋都有，本来想把比较的图发上去让您看看，但是好像发不上去...

1.假如你的样品在室温空气中还依旧可以看出明显的晶体的特征（反光，晶面，透明），就说明你的样品应该没有坏。
2.你的样品的金属离子是什么呢？假如是Co或者Fe的话由于X射线荧光的原因会导致基线很不好。
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13楼2014-06-23 12:19:16
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 09:13:17
样品很纯，也很多，刚开始0.03没测出来一个锋，0.04测出来锋了，但是基线相当不平，但是该有的锋都有，本来想把比较的图发上去让您看看，但是好像发不上去...

你的步长是多少？一般我们这边测试至少步时是0.12s以上的。建议再长点时间。
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14楼2014-06-23 12:20:13
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tjuliuxue

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 02:22:20
你好  该有的峰都有  只是基线相当不平  该怎么分析...

可能样品处理有关，如果晶体个体很大，需要先研磨一下，这样基线就会好很多
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15楼2014-06-23 19:34:05
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quxiaoni1990

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-06-23 12:19:16
1.假如你的样品在室温空气中还依旧可以看出明显的晶体的特征（反光，晶面，透明），就说明你的样品应该没有坏。
2.你的样品的金属离子是什么呢？假如是Co或者Fe的话由于X射线荧光的原因会导致基线很不好。...

你好  是金属Co
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16楼2014-06-23 20:54:23
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quxiaoni1990

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-06-23 12:20:13
你的步长是多少？一般我们这边测试至少步时是0.12s以上的。建议再长点时间。...

好的  谢谢您  会根据建议再测测的
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17楼2014-06-23 20:55:03
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sysu-柳思扬

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 20:54:23
你好  是金属Co...

假如是Co的话就没办法了，除非配备了在检测器上面的一个特殊装置可以除去X射线荧光的，否则肯定是基线非常难看的。所以不必纠结，可以比较清楚的看出主峰，稍微把步长长一些就可以了。大家都可以理解为什么Co的配合物PXRD这么难看的。
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18楼2014-06-23 21:26:14
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quxiaoni1990

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
18楼: Originally posted by sysu-柳思扬 at 2014-06-23 21:26:14
假如是Co的话就没办法了，除非配备了在检测器上面的一个特殊装置可以除去X射线荧光的，否则肯定是基线非常难看的。所以不必纠结，可以比较清楚的看出主峰，稍微把步长长一些就可以了。大家都可以理解为什么Co的配合 ...

好的  谢谢
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19楼2014-06-24 10:45:13
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