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1楼2014-06-21 10:50:53

sysu-柳思扬

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
quxiaoni1990: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-23 11:20:11

1.样品量太少了？
2.收集数据的时候步时太短？
3.样品不纯？

2楼2014-06-21 16:51:17

sysu-柳思扬

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引用回帖:

6楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 09:13:17
样品很纯，也很多，刚开始0.03没测出来一个锋，0.04测出来锋了，但是基线相当不平，但是该有的锋都有，本来想把比较的图发上去让您看看，但是好像发不上去...

1.假如你的样品在室温空气中还依旧可以看出明显的晶体的特征（反光，晶面，透明），就说明你的样品应该没有坏。
2.你的样品的金属离子是什么呢？假如是Co或者Fe的话由于X射线荧光的原因会导致基线很不好。

13楼2014-06-23 12:19:16

sysu-柳思扬

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引用回帖:

你的步长是多少？一般我们这边测试至少步时是0.12s以上的。建议再长点时间。

14楼2014-06-23 12:20:13

sysu-柳思扬

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16楼: Originally posted by quxiaoni1990 at 2014-06-23 20:54:23
你好是金属Co...

假如是Co的话就没办法了，除非配备了在检测器上面的一个特殊装置可以除去X射线荧光的，否则肯定是基线非常难看的。所以不必纠结，可以比较清楚的看出主峰，稍微把步长长一些就可以了。大家都可以理解为什么Co的配合物PXRD这么难看的。

18楼2014-06-23 21:26:14