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cocogol

金虫 (小有名气)

[交流] 20金币求助:关于晶型判断

现有某种物质的两种晶体,根据专利上所说的属于两种晶型,但我觉得他们属于一种晶型,只是一种结晶度高点,一种结晶度低点,因为XRD四个主峰是重叠的,只是小峰的区别,而且DSC也相差不了两度。请教高手有没有什么方法可以证明我的推断是正确的,不圣感激

[ Last edited by lingzi326 on 2008-3-25 at 11:55 ]
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cocogol

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by yalefield at 2008-3-25 00:15:
(1) PXRD是你自己得到的,还是专利里面的?
(2) 样品的稳定情况如何?从原理来说,多晶型之间可转换,最终到最稳定的那种。如果样品存放很久或者经历了温度变化等外界因素,有可能变了晶型。

(1)pxrd是专利里的,峰D晶型峰很宽,感觉结晶度不高,但峰的位置和B晶型很相似。
  我自己也可以作出两种晶型,其中D晶型比专利的峰尖,B晶型和专利完全一致,通过比较我做的样品,我发现两种晶型主峰位置一致,只是小峰的差别。我怀疑是不是我做的D结晶度还不够好,要是结晶度足够高的话应该小峰也和B晶型完全一样的?
   (2)样品并不是很稳定,但产品都是新作出来的,没有受到外界条件的干扰
5楼2008-03-25 16:05:44
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纳米镍粉

荣誉版主 (职业作家)

我是大好人

优秀版主

小峰的区别

就说明已经不是同一种相了!!!
工作就像海绵里的水,不用挤也一直流不停你把初夜给了虚荣,爱情给了初恋,躯壳给了我,我要它做甚?流氓不可怕,就怕流氓有文化在天愿作比翼鸟,在地愿作同圈猪
2楼2008-03-24 23:44:28
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yalefield

金虫 (文坛精英)

老汉一枚

(1) PXRD是你自己得到的,还是专利里面的?
(2) 样品的稳定情况如何?从原理来说,多晶型之间可转换,最终到最稳定的那种。如果样品存放很久或者经历了温度变化等外界因素,有可能变了晶型。
3楼2008-03-25 00:15:31
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patriot_csu

至尊木虫 (正式写手)

照些 Electron Diffraction 衍射斑看看。如果是2个不同的晶系,应该从几套衍射斑的2-d面群中看出究竟是不是同一个晶系。
4楼2008-03-25 02:55:05
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