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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 粉末晶体 » 20金币求助：关于晶型判断
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cocogol

金虫 (小有名气)

[交流] 20金币求助：关于晶型判断

现有某种物质的两种晶体，根据专利上所说的属于两种晶型，但我觉得他们属于一种晶型，只是一种结晶度高点，一种结晶度低点，因为XRD四个主峰是重叠的，只是小峰的区别，而且DSC也相差不了两度。请教高手有没有什么方法可以证明我的推断是正确的，不圣感激

[ Last edited by lingzi326 on 2008-3-25 at 11:55 ]
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1楼 2008-03-24 22:11:14
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纳米镍粉

荣誉版主 (职业作家)

我是大好人

优秀版主

小峰的区别

就说明已经不是同一种相了！！！
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工作就像海绵里的水，不用挤也一直流不停你把初夜给了虚荣，爱情给了初恋，躯壳给了我，我要它做甚？流氓不可怕,就怕流氓有文化在天愿作比翼鸟,在地愿作同圈猪
2楼2008-03-24 23:44:28
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yalefield

金虫 (文坛精英)

老汉一枚
(1) PXRD是你自己得到的，还是专利里面的？
(2) 样品的稳定情况如何？从原理来说，多晶型之间可转换，最终到最稳定的那种。如果样品存放很久或者经历了温度变化等外界因素，有可能变了晶型。
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3楼2008-03-25 00:15:31
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patriot_csu

至尊木虫 (正式写手)
照些 Electron Diffraction 衍射斑看看。如果是2个不同的晶系，应该从几套衍射斑的2-d面群中看出究竟是不是同一个晶系。
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4楼2008-03-25 02:55:05
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cocogol

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yalefield at 2008-3-25 00:15:
(1) PXRD是你自己得到的，还是专利里面的？
(2) 样品的稳定情况如何？从原理来说，多晶型之间可转换，最终到最稳定的那种。如果样品存放很久或者经历了温度变化等外界因素，有可能变了晶型。

（1）pxrd是专利里的，峰D晶型峰很宽，感觉结晶度不高，但峰的位置和B晶型很相似。
  我自己也可以作出两种晶型，其中D晶型比专利的峰尖，B晶型和专利完全一致，通过比较我做的样品，我发现两种晶型主峰位置一致，只是小峰的差别。我怀疑是不是我做的D结晶度还不够好，要是结晶度足够高的话应该小峰也和B晶型完全一样的？
   （2）样品并不是很稳定，但产品都是新作出来的，没有受到外界条件的干扰
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5楼2008-03-25 16:05:44
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cocogol

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by patriot_csu at 2008-3-25 02:55:
照些 Electron Diffraction 衍射斑看看。如果是2个不同的晶系，应该从几套衍射斑的2-d面群中看出究竟是不是同一个晶系。

谢谢，这种衍射我没做过，需要把样品养成单晶吗？因为我的样品不好长大，只能得到粉末
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6楼2008-03-25 16:09:11
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patriot_csu

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
lingzi326(金币+4,VIP+0): cocogol 感谢你的热心帮助
不需要养成单晶，粉末样即可。因为电子和物质相互作用比x射线与物质相互作用要强很多个数量级，所以在透射电镜下，可以用光阑套住粉末中的很小很小的单个碎晶粒，得到单晶选取电子衍射斑点。

选取电子衍射操作不难，粉末样品制备成电镜样品也很简单：取极少量的粉末，用个小玛瑙研钵砸10分钟左右，再用酒精或水稀释，另外还可以用超声器分散一下，滴个1－2滴到电镜铜网微栅上，干燥后就可以放到TEM下看了。整个制样不到半个小时就搞定。
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7楼2008-03-25 21:53:54
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cocogol

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by patriot_csu at 2008-3-25 21:53:
不需要养成单晶，粉末样即可。因为电子和物质相互作用比x射线与物质相互作用要强很多个数量级，所以在透射电镜下，可以用光阑套住粉末中的很小很小的单个碎晶粒，得到单晶选取电子衍射斑点。

选取电子衍射操作 ...

听起来不错的方法，虽然不知我们实验室能不能做，但还是感谢你，我去打听打听。不知怎么转移金币，希望斑竹替我转移四个金币给patriot_csu吧
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8楼2008-03-26 15:25:56
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zhousm

木虫 (正式写手)
如果这两个晶型很接近，主峰差不多很正常，一些差别就主要体现在小峰上，比如一些小峰的分裂什么的。特别是如果你的XRD不是慢扫，功率也不是很够的情况下，不容易看出差别很正常。

[ Last edited by zhousm on 2008-3-26 at 17:46 ]
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9楼2008-03-26 17:43:22
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cocogol

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zhousm at 2008-3-26 17:43:
如果这两个晶型很接近，主峰差不多很正常，一些差别就主要体现在小峰上，比如一些小峰的分裂什么的。特别是如果你的XRD不是慢扫，功率也不是很够的情况下，不容易看出差别很正常。

[ Last edited by zhousm o ...

哦，好像是有这样的情况，但我还是要验证一下为好，谢谢
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10楼2008-03-26 21:00:44
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