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gkmuse

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
jfwu017: 金币+30, ★有帮助, 真是辛苦了！ 2014-06-15 11:15:03
Alert level C
PLAT052_ALERT_1_C Info on Absorption Correction Method Not Given .     Please Do !
PLAT053_ALERT_1_C Minimum Crystal Dimension Missing (or Error) ...     Please Check
PLAT054_ALERT_1_C Medium  Crystal Dimension Missing (or Error) ...     Please Check
PLAT055_ALERT_1_C Maximum Crystal Dimension Missing (or Error) ...     Please Check
PLAT342_ALERT_3_C Low Bond Precision on  C-C Bonds ...............     0.0100 Ang.  
PLAT420_ALERT_2_C D-H Without Acceptor       N4     -   H4A    ...     Please Check
PLAT420_ALERT_2_C D-H Without Acceptor       N46    -   H46B   ...     Please Check
PLAT731_ALERT_1_C Bond    Calc   1.326(11), Rep    1.326(5) ......          2 su-Rat
              C31  -N46     1.555   1.555                    #         49      
PLAT732_ALERT_1_C Angle   Calc    117.8(7), Rep    117.7(3) ......       2.33 su-Rat
              N4   -C20  -N19     1.555   1.555   1.555      #         59      
PLAT732_ALERT_1_C Angle   Calc    117.3(7), Rep    117.3(3) ......       2.33 su-Rat
              N19  -C40  -C35     1.555   1.555   1.555      #         99      
Alert level G
PLAT003_ALERT_2_G Number of Uiso or Uij Restrained non-H Atoms ...          8 Why ?
PLAT007_ALERT_5_G Number of Unrefined Donor-H Atoms ..............          8 Why ?
PLAT042_ALERT_1_G Calc. and Reported MoietyFormula Strings  Differ     Please Check
PLAT045_ALERT_1_G Calculated and Reported Z Differ by ............       8.00 Ratio
PLAT128_ALERT_4_G Alternate Setting for Input Space-Group     C2/c    I2/c    Note  
PLAT605_ALERT_4_G Structure Contains Solvent Accessible VOIDS of .       1008 A**3  
PLAT790_ALERT_4_G Centre of Gravity not Within Unit Cell: Resd.  #          2 Note  
              Cl                                                               
PLAT860_ALERT_3_G Number of Least-Squares Restraints .............         17 Note  
PLAT868_ALERT_4_G ALERTS Due to the use of _smtbx_masks Suppressed          ! Info

搞不定。为什么会有硝酸根离子？电荷不平是如何看的？为什么电荷不平不行？会不会含有一个氯离子？
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  • 附件 1 : Er1.zip
    • 2014-06-13 22:32:55, 3.99 M
C-H
11楼2014-06-13 22:36:33
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forever1706

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jfwu017: 金币+10, ★有帮助, 就是空间中的东西老是定不下来呀。 2014-06-15 11:16:13
楼主，希望上传反应物的具体结构，反应和结晶溶剂。要是能有配体的合成反应式就更好了。看图，貌似除了反离子，还有其他的配体，占有率未知。不知道这个样品有没有测过元素分析？
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  • 附件 1 : 1.jpg
    • 2014-06-14 09:57:26, 190.26 K
12楼2014-06-14 09:57:32
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forever1706

禁虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
jfwu017: 金币+5, ★有帮助 2014-06-15 11:13:40
让给你测试的老师给你看一下还原的过程，能不能发现什么问题。。。。。
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13楼2014-06-14 10:12:44
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
11楼: Originally posted by gkmuse at 2014-06-13 22:36:33
Alert level C
PLAT052_ALERT_1_C Info on Absorption Correction Method Not Given .     Please Do !
PLAT053_ALERT_1_C Minimum Crystal Dimension Missing (or Error) ...     Please Check
PLAT054_ALERT_ ...

他这个化合物，稀土离子呈现+3价，两个带氧的配体羟基应该是脱质子了，呈-2价，所以缺少一个单位负电荷，就是阴离子作为抗衡阴离子存在，楼主就要精修确定这个。怎么看电荷平不平，你还要看一些金属是否处于特殊点上，比如一个+2价金属离子，如果它的占有率为0.5（处于镜面上或者2重轴上），它对单胞电荷的贡献就是+1；如果占有率是0.25（四重轴或者镜面与二重轴的交点上），贡献就是0.5，阴离子也一样。至于为什么电荷不平不行，就像氯化钠晶体中一定含有等量的氯离子和钠离子一样，一个宏观物质一定是电中性的，那么对于它的最小重复单元来说，也一定是电荷平衡的。有没有氯离子就看楼主的原料了
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jfwu017
以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
14楼2014-06-14 18:52:55
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jfwu017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by gkmuse at 2014-06-13 22:36:33
Alert level C
PLAT052_ALERT_1_C Info on Absorption Correction Method Not Given .     Please Do !
PLAT053_ALERT_1_C Minimum Crystal Dimension Missing (or Error) ...     Please Check
PLAT054_ALERT_ ...

木有氯离子哦，我用的是硝酸盐，溶剂就是甲醇和二氯，Er是正3价，配位的配体是共负2价，还差一个硝酸根。肯定没有氯离子的。
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15楼2014-06-15 10:42:06
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jfwu017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by forever1706 at 2014-06-14 09:57:32
楼主，希望上传反应物的具体结构，反应和结晶溶剂。要是能有配体的合成反应式就更好了。看图，貌似除了反离子，还有其他的配体，占有率未知。不知道这个样品有没有测过元素分析？

元素分析侧过了，C:H:N=3.44:4.236:1.455。就是空间中的阴离子和溶剂定不下来。
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16楼2014-06-15 11:10:18
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jfwu017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by forever1706 at 2014-06-14 10:12:44
让给你测试的老师给你看一下还原的过程，能不能发现什么问题。。。。。

还原肯定是没问题的。
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17楼2014-06-15 11:11:51
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jfwu017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2014-06-14 18:52:55
他这个化合物，稀土离子呈现+3价，两个带氧的配体羟基应该是脱质子了，呈-2价，所以缺少一个单位负电荷，就是阴离子作为抗衡阴离子存在，楼主就要精修确定这个。怎么看电荷平不平，你还要看一些金属是否处于特殊点 ...

原料中肯定是没有氯离子的。晶体侧过好几次了，都有这个问题。
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18楼2014-06-15 11:13:30
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jfwu017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by forever1706 at 2014-06-14 09:57:32
楼主，希望上传反应物的具体结构，反应和结晶溶剂。要是能有配体的合成反应式就更好了。看图，貌似除了反离子，还有其他的配体，占有率未知。不知道这个样品有没有测过元素分析？

我用的是硝酸盐，溶剂就是甲醇和二氯,配体只有结构中参与配位的那两个化合物。
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19楼2014-06-15 11:21:56
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jfwu017

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 若凡01 at 2014-06-13 19:02:54
能不能再重新给我一个邮箱啊，那个邮箱不知道出什么问题了，一直发不过去

发这个吧。jfwu@ciac.ac.cn
谢谢咯!
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20楼2014-06-15 11:59:09
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