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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 固相萃取富集水中POPs，回收率低，急，求高手分析！！！！！！
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sdaucll

新虫 (初入文坛)

[求助] 固相萃取富集水中POPs，回收率低，急，求高手分析！！！！！！ 已有2人参与

用的小柱型号是安捷伦 bond elut C18 500mg 3ml的小柱。
     富集一升水样，水样盛在玻璃烧杯里，加标浓度是100ppb（正己烷溶的）。加标的方法是把标样加到100ml异丙醇里，超声二十分钟，然后加水样，再超声十几分钟。柱子用二氯甲烷，甲醇，水的顺序活化，过柱速度都比文献和国标里的慢。上完样品，柱子仍旧放在固相萃取仪上抽真空，一般抽个四五个小时，省去了过无水硫酸钠除水的步骤，然后用二氯甲烷洗脱，最后正己烷定容。
    回收率奇低......大约百分之十左右，测的PBDE PCB OCP都差不多，很费解，到底哪里出了问题。现在怀疑是不是加进去的标样吸附到烧杯壁上去了，有这种可能吗？
    重复过很多次，回收率一直上不去，国标也照着做过，也很低。
    求助有经验的版友指点迷津，不胜感激.....

[ Last edited by 费姚永芬 on 2014-6-12 at 11:53 ]
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1楼 2014-06-12 11:36:06
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lengyue0524

金虫 (正式写手)
你有没有试试HLB柱？比C18的好处是，干柱不影响回收率。

[ 发自小木虫客户端 ]
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我要这天，再遮不住我眼，要这地，再埋不了我心，要这众生，都明白我意，要那诸佛，都烟消云散！
2楼2014-06-12 18:39:00
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的超声。。。。会造成挥发性损失的，因为超声会加快分子间运动，而且会产生大量的热，你可以选择涡旋
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3楼2014-06-13 22:55:30
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我爱吃蛋糕a

禁虫
本帖内容被屏蔽
4楼2021-07-01 12:26:44
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lyc2267359

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

内容已删除
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Tel&V：13288399149
5楼2021-07-03 13:52:04
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