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固相萃取富集水中POPs，回收率低，急，求高手分析！！！！！！ 已有2人参与
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用的小柱型号是安捷伦 bond elut C18 500mg 3ml的小柱。 富集一升水样，水样盛在玻璃烧杯里，加标浓度是100ppb（正己烷溶的）。加标的方法是把标样加到100ml异丙醇里，超声二十分钟，然后加水样，再超声十几分钟。柱子用二氯甲烷，甲醇，水的顺序活化，过柱速度都比文献和国标里的慢。上完样品，柱子仍旧放在固相萃取仪上抽真空，一般抽个四五个小时，省去了过无水硫酸钠除水的步骤，然后用二氯甲烷洗脱，最后正己烷定容。 回收率奇低......大约百分之十左右，测的PBDE PCB OCP都差不多，很费解，到底哪里出了问题。现在怀疑是不是加进去的标样吸附到烧杯壁上去了，有这种可能吗？ 重复过很多次，回收率一直上不去，国标也照着做过，也很低。 求助有经验的版友指点迷津，不胜感激..... [ Last edited by 费姚永芬 on 2014-6-12 at 11:53 ] |
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