| 查看: 1154 | 回复: 4 | |||
[求助]
固相萃取富集水中POPs，回收率低，急，求高手分析！！！！！！ 已有2人参与
|
|
用的小柱型号是安捷伦 bond elut C18 500mg 3ml的小柱。 富集一升水样，水样盛在玻璃烧杯里，加标浓度是100ppb（正己烷溶的）。加标的方法是把标样加到100ml异丙醇里，超声二十分钟，然后加水样，再超声十几分钟。柱子用二氯甲烷，甲醇，水的顺序活化，过柱速度都比文献和国标里的慢。上完样品，柱子仍旧放在固相萃取仪上抽真空，一般抽个四五个小时，省去了过无水硫酸钠除水的步骤，然后用二氯甲烷洗脱，最后正己烷定容。 回收率奇低......大约百分之十左右，测的PBDE PCB OCP都差不多，很费解，到底哪里出了问题。现在怀疑是不是加进去的标样吸附到烧杯壁上去了，有这种可能吗？ 重复过很多次，回收率一直上不去，国标也照着做过，也很低。 求助有经验的版友指点迷津，不胜感激..... [ Last edited by 费姚永芬 on 2014-6-12 at 11:53 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
最近几年招的学生写论文不引自己组发的文章
已经有11人回复
-
写了一篇“相变储能技术在冷库中应用”的论文，论文内容以实验为主，投什么期刊合适？
已经有4人回复
-
需要合成515-64-0，50g，能接单的留言
已经有3人回复
-
中科院杭州医学所招收博士生一名（生物分析化学、药物递送）
已经有3人回复
-
临港实验室与上科大联培博士招生1名
已经有8人回复
-
想换工作。大多数高校都是 评职称时 认可5年内在原单位取得的成果吗？
已经有4人回复
-
带资进组求博导收留
已经有9人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- HLB固相萃取回收率只有30％，急求帮助！
已经有6人回复
lengyue0524
金虫 (正式写手)
- 应助: 40 (小学生)
- 金币: 1171.6
- 散金: 1897
- 红花: 9
- 帖子: 335
- 在线: 112.9小时
- 虫号: 926856
- 注册: 2009-12-13
- 性别: GG
- 专业: 质谱分析
2楼2014-06-12 18:39:00
wyy080214
实习版主 (职业作家)
-
专家经验: +1209 - ACI: 16
- 应助: 1792 (讲师)
- 贵宾: 0.129
- 金币: 21948.5
- 散金: 76
- 红花: 152
- 帖子: 3144
- 在线: 266.3小时
- 虫号: 2718811
- 注册: 2013-10-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
3楼2014-06-13 22:55:30
|
本帖内容被屏蔽 |
4楼2021-07-01 12:26:44
lyc2267359
新虫 (初入文坛)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: -45.5
- 帖子: 33
- 在线: 7.1小时
- 虫号: 2774643
- 注册: 2013-11-03
- 性别: GG
- 专业: 活体与复杂样品分析
5楼2021-07-03 13:52:04