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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 氮气吸附测试交流
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yutingxu

新虫 (初入文坛)

[交流] 氮气吸附测试交流 已有7人参与

结合本人数年来管理麦克ASAP2020的经验，总结了一下相关问题，忘与大家交流，互相学习
1.ASAP2020仪器测量对提供40到120平方米的样品测试最准确，所以送样时根据自己样品比表面积，简单计算所需要的样品质量，最好提供在40到120之间，当样品比表面很大时，样品质量要求不低于500mg。
2.对于吸附异常现象（相对压力增加，吸附量减少或相对压力减小，吸附量增加，甚至出现负吸附，此种情况一般是由样品比表面过小造成的，因为样品比表面过小，增加压力很小的情况下，吸附的氮气很微弱，仪器压力传感器对于此种微弱变化显然容易出现误差，所以出现异常情况，决绝办法就是增加样品用量和使用玻璃棒，玻璃棒就是这个时候发挥作用的。注意微孔测试时，千万不能使用玻璃棒，那样会增加热传导计算误差。
3.测微孔时，会经常发生氦气污染，也就是在相对压力很低时，出现吸附异常，不符合随相对压力增加，吸附量增加的规律，解决办法就是，样品测试完之后进行自由体积校正，这样便可避免氦气污染。
4.BET比表面积计算时，经常出现C值为负，相关系数低于0.9999，这是因为所测材料并非纯介孔材料。介孔材料：常规比表面P/P0 0.05 ～ 0.3 之间5 点。微孔材料：比表面P/P0 0.005 ～ 0.05 之间8点。微孔和介孔材料：比表面P/P0 0.01 ～ 0.2 之间8 点。
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1楼 2014-06-12 10:16:16
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macworld

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
麦克仪器的氦污染问题是必然存在的，解决方法一种是进行自由体积校正，此外还需要原位脱气几个小时以上。耽误分析时间。其脱气站进行脱气是机械泵脱气，无法像康塔仪器那样进行分子泵更为彻底干净的脱气处理。
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5楼2014-06-16 19:19:21
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changle9139

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
谢谢交流，很感谢，确实碰到很多问题。
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没个性不敢签名！
2楼2014-06-12 12:59:02
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biaode

捐助贵宾 (正式写手)

比表面、蒸汽、真密度、化学吸
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4楼2014-06-13 11:34:36
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qiangaibaoli

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
两点：
1.防止异常点的方法除了上述方法之外，提高仪器的灵敏度，可以从压力传感器，和系统死体积入手，当然这就涉及到仪器的设计，而目前主要是麦克2020和康塔的IQ，2020由于在分析站上加了冷阱，死体积在120cc，IQ通常在25cc，如果加上填充棒，可以达到15cc。以MOF测试为例，2020的样品量要在150mg，IQ需要50mg

2.氦气污染是在用氦气测量死体积时引入的，如果在室温可以非常容易取出，由于2020采用的等温夹套模式，很难去除，经常出现“之”，必须严格按照2020微孔测试的二次脱气，二次分析模式，可以从网站上搜索到操作说明。
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6楼2014-06-16 21:34:36
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