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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 环化后的多肽，纯化后产生一个杂质，分子量比产品多32，什么原因？
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zhangrj920

木虫 (正式写手)

[求助] 环化后的多肽，纯化后产生一个杂质，分子量比产品多32，什么原因？ 已有4人参与

序列有一个色氨酸，一个酪氨酸，二硫键用碘氧化，用硫代硫酸钠除碘。谢谢。
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1楼 2014-06-10 10:08:53
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zhangrj920

木虫 (正式写手)
http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5705118
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2楼2014-06-10 10:17:32
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eroitoei

新虫 (正式写手)
32分子量基团很多
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3楼2014-06-10 10:27:26
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrj920: 金币+1, ★有帮助 2014-06-11 09:58:32
有没有可能是未完全环化的副产物呢，在chemdraw上画画结构看看
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4楼2014-06-10 14:23:51
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zhangrj920

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jjf139 at 2014-06-10 14:23:51
有没有可能是未完全环化的副产物呢，在chemdraw上画画结构看看

HPLC上无未环化线性肽，纯化后才出现的
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5楼2014-06-10 15:26:59
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R2BBr

木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrj920: 金币+1, ★有帮助 2014-06-11 09:59:15
http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_thiosulfate
Na2S2O3 + 2 HCl → 2 NaCl + S + SO2 + H2O (strong acid)
Na2S2O3  -- H3O+--> Na2SO3 + S  (weak acid)

S (fw=32) contamination, use pH7 buffer to avoid this side reaction
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6楼2014-06-11 06:59:14
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gaolei0529

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrj920: 金币+1, ★有帮助 2014-06-11 09:59:44
是不是纯化试剂与肽产生副反应，或者分子量测定时有盐加成了
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7楼2014-06-11 08:47:17
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lhello-lin

新虫 (初入文坛)
没有结构式和质谱图猜不出来
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8楼2014-06-12 15:41:33
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李长兵

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangrj920(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-06-13 08:36:15
zhangrj920: 金币+1, ★有帮助 2014-06-13 08:46:05
也有可能是氧化了，看看肽序里有没有含巯基或者硫醚
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9楼2014-06-12 18:37:13
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海杰亚

捐助贵宾 (小有名气)
应该多一个硫原子嘛，過硫键一个
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提供TAK-438 原料及杂质，替卡格雷、利格列汀、西拉卡塞、达泊西汀等工艺及杂质研究技术交流，QQ961133729
10楼2014-06-14 13:11:48
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