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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王

[交流] 三氯化铝催化的付克反应问题求助

本人目前在做一个三氯化铝催化的付克酰基化反应,只能查到外国文献专利,根据专利,需要加三倍的三氯化铝。但是当我加入2倍的三氯化铝的时候,体系就会出现黑色油状物,屡试不爽,请问有没有哪位同行在做付克酰基化反应的时候出现过同样的状况,怎么能够解决该问题

三氯化铝催化的付克反应问题求助
付克反应
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zhanghong-y

银虫 (小有名气)

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udarling: 金币+2, 鼓励发帖交流! 2014-06-12 17:05:45
由于你的反应是分子内反应,所以反应应该是滴加反应物,否则会有大量分子间反应的副产物。要滴加反应物就要有合适的溶剂。我们常用的傅克反应溶剂是1,2-二氯乙烷,但他有缺点,温度高了也会参与反应。
9楼2014-06-12 08:45:44
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普通回帖

zhanghong-y

银虫 (小有名气)

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wjcmzl: 金币+1, 欢迎探讨。 2014-06-11 07:38:08
我们做傅克反应用的三氯化铝摩尔比是1:1.25-1.3
2楼2014-06-10 10:28:41
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zhanghong-y

银虫 (小有名气)


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你这个同分子间的反应不知道是不是一样(刚才没写完就发送出去了)
3楼2014-06-10 10:32:03
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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghong-y at 2014-06-10 10:32:03
你这个同分子间的反应不知道是不是一样(刚才没写完就发送出去了)

请问你做的是付克酰基化吗?
纵你千般变化,我只一斧接招
4楼2014-06-10 21:21:09
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zhanghong-y

银虫 (小有名气)


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是的,我们也是酰氯跟苯环反应,不过我们是分子间反应,你这是分子内反应
5楼2014-06-11 08:59:12
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txh3144522

实习版主 (著名写手)

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udarling: 金币+2, 鼓励发帖交流! 2014-06-12 17:05:36
反应是需要控制的,特别是催化剂加入,要是太快了的话,肯定是会出现黑色的现象,还是需要你慢慢的琢磨,这个需要用心的,我建议慢慢反应,你会有意外发现的。
用心甘情愿的态度,去过随遇而安的生活。
6楼2014-06-11 09:13:42
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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhanghong-y at 2014-06-11 08:59:12
是的,我们也是酰氯跟苯环反应,不过我们是分子间反应,你这是分子内反应

想再问一下,如果你做的那个付克反应三氯化铝加入的超过了1.5N,会不会产生黑色沉淀物,或者油状物呢,还有 你的溶剂是什么呢?
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7楼2014-06-11 20:29:49
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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王

引用回帖:
6楼: Originally posted by txh3144522 at 2014-06-11 09:13:42
反应是需要控制的,特别是催化剂加入,要是太快了的话,肯定是会出现黑色的现象,还是需要你慢慢的琢磨,这个需要用心的,我建议慢慢反应,你会有意外发现的。

楼主能不能提点儿具体的建议 我这步反应做了三四个月了  尝试了很多方法,变换了好几种溶剂 也让别人帮着做过,可是就是不行!
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8楼2014-06-11 20:31:14
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lq12101070

铁虫 (小有名气)


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udarling: 金币+2, 鼓励发帖交流! 2014-06-12 17:05:51
甲苯里面做,在70度反应,也在这个温度补加三氯化铝,补加至中控反应毕,量不会太大的,这档加料安全
10楼2014-06-12 10:58:09
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