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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王

[交流] 三氯化铝催化的付克反应问题求助

本人目前在做一个三氯化铝催化的付克酰基化反应,只能查到外国文献专利,根据专利,需要加三倍的三氯化铝。但是当我加入2倍的三氯化铝的时候,体系就会出现黑色油状物,屡试不爽,请问有没有哪位同行在做付克酰基化反应的时候出现过同样的状况,怎么能够解决该问题

三氯化铝催化的付克反应问题求助
付克反应
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纵你千般变化,我只一斧接招
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木虫 (小有名气)

天罗地王

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghong-y at 2014-06-10 10:32:03
你这个同分子间的反应不知道是不是一样(刚才没写完就发送出去了)

请问你做的是付克酰基化吗?
纵你千般变化,我只一斧接招
4楼2014-06-10 21:21:09
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木虫 (小有名气)

天罗地王

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhanghong-y at 2014-06-11 08:59:12
是的,我们也是酰氯跟苯环反应,不过我们是分子间反应,你这是分子内反应

想再问一下,如果你做的那个付克反应三氯化铝加入的超过了1.5N,会不会产生黑色沉淀物,或者油状物呢,还有 你的溶剂是什么呢?
纵你千般变化,我只一斧接招
7楼2014-06-11 20:29:49
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木虫 (小有名气)

天罗地王

引用回帖:
6楼: Originally posted by txh3144522 at 2014-06-11 09:13:42
反应是需要控制的,特别是催化剂加入,要是太快了的话,肯定是会出现黑色的现象,还是需要你慢慢的琢磨,这个需要用心的,我建议慢慢反应,你会有意外发现的。

楼主能不能提点儿具体的建议 我这步反应做了三四个月了  尝试了很多方法,变换了好几种溶剂 也让别人帮着做过,可是就是不行!
纵你千般变化,我只一斧接招
8楼2014-06-11 20:31:14
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