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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 中间体 » 三氯化铝催化的付克反应问题求助
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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王

[交流] 三氯化铝催化的付克反应问题求助

本人目前在做一个三氯化铝催化的付克酰基化反应，只能查到外国文献专利，根据专利，需要加三倍的三氯化铝。但是当我加入2倍的三氯化铝的时候，体系就会出现黑色油状物，屡试不爽，请问有没有哪位同行在做付克酰基化反应的时候出现过同样的状况，怎么能够解决该问题

三氯化铝催化的付克反应问题求助
付克反应
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纵你千般变化，我只一斧接招
1楼 2014-06-09 20:55:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhanghong-y

银虫 (小有名气)
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udarling: 金币+2, 鼓励发帖交流！ 2014-06-12 17:05:45
由于你的反应是分子内反应，所以反应应该是滴加反应物，否则会有大量分子间反应的副产物。要滴加反应物就要有合适的溶剂。我们常用的傅克反应溶剂是1,2-二氯乙烷，但他有缺点，温度高了也会参与反应。
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9楼2014-06-12 08:45:44
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zhanghong-y

银虫 (小有名气)
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wjcmzl: 金币+1, 欢迎探讨。 2014-06-11 07:38:08
我们做傅克反应用的三氯化铝摩尔比是1:1.25-1.3
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2楼2014-06-10 10:28:41
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zhanghong-y

银虫 (小有名气)
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你这个同分子间的反应不知道是不是一样（刚才没写完就发送出去了）
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3楼2014-06-10 10:32:03
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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhanghong-y at 2014-06-10 10:32:03
你这个同分子间的反应不知道是不是一样（刚才没写完就发送出去了）

请问你做的是付克酰基化吗？
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纵你千般变化，我只一斧接招
4楼2014-06-10 21:21:09
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zhanghong-y

银虫 (小有名气)
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是的，我们也是酰氯跟苯环反应，不过我们是分子间反应，你这是分子内反应
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5楼2014-06-11 08:59:12
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txh3144522

实习版主 (著名写手)
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udarling: 金币+2, 鼓励发帖交流！ 2014-06-12 17:05:36
反应是需要控制的，特别是催化剂加入，要是太快了的话，肯定是会出现黑色的现象，还是需要你慢慢的琢磨，这个需要用心的，我建议慢慢反应，你会有意外发现的。
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用心甘情愿的态度，去过随遇而安的生活。
6楼2014-06-11 09:13:42
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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王
引用回帖:
5楼: Originally posted by zhanghong-y at 2014-06-11 08:59:12
是的，我们也是酰氯跟苯环反应，不过我们是分子间反应，你这是分子内反应

想再问一下，如果你做的那个付克反应三氯化铝加入的超过了1.5N，会不会产生黑色沉淀物，或者油状物呢，还有 你的溶剂是什么呢？
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纵你千般变化，我只一斧接招
7楼2014-06-11 20:29:49
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2012lht

木虫 (小有名气)

天罗地王
引用回帖:
6楼: Originally posted by txh3144522 at 2014-06-11 09:13:42
反应是需要控制的，特别是催化剂加入，要是太快了的话，肯定是会出现黑色的现象，还是需要你慢慢的琢磨，这个需要用心的，我建议慢慢反应，你会有意外发现的。

楼主能不能提点儿具体的建议 我这步反应做了三四个月了  尝试了很多方法，变换了好几种溶剂 也让别人帮着做过，可是就是不行！
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纵你千般变化，我只一斧接招
8楼2014-06-11 20:31:14
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lq12101070

铁虫 (小有名气)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
udarling: 金币+2, 鼓励发帖交流！ 2014-06-12 17:05:51
甲苯里面做，在70度反应，也在这个温度补加三氯化铝，补加至中控反应毕，量不会太大的，这档加料安全
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10楼2014-06-12 10:58:09
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