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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 哪个表征更准确?

对样品做表征并分析结果后发现不同表征所得结果不一致,甚至相互打架。

比如:XRD  中明明看到ZrO2特征峰降低(降低很少),但
IR分析的结果进入分子筛晶格中的Zr脱出进而形成了更多的ZrO2
UV-vis结果也证明有更多的ZrO2生成
XPS分谱结果证明有更多的ZrO2生成


虽然XRD结果与其他结果相抵触,又觉得它所得的结果才是准确地,其余几种表征都不太可靠。

不知道大家遇上这种情况时都是怎么办的?请赐良策!

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-3-26 at 12:08 ]
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pcchemist

金虫 (正式写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢!支持。
我个人觉得不予盾,XRD表征的都是体相的结果,而其它的方法表征的是表面的结果,体相降低与表面增加是一致的。
2楼2008-03-22 14:58:35
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析!
呵呵,XRD降低一点点不要作为判断依据了
粉末衍射有时候和做样有很大关系的
你把XRD作为定性分析不就解决了,那就说明这晶相还是存在的
3楼2008-03-22 15:46:27
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daoke

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):thanks
XRD的结果做定性分析还是不错的,定量分析是不准确的,
XPS好象只能测试样品的表面结构,
4楼2008-03-22 16:35:10
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chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊
XRD是看粉末的拓扑结构的,在别的方面的信息需要用专门的软件呵呵
简简单单
5楼2008-03-25 22:50:01
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ciliuti

银虫 (小有名气)

同意一楼观点,本质区别在于各方法取样深度不同。


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
各结果并不矛盾,关键在于哪个信息对你更有用
XRD取样深度约为10微米,
相对而言光谱和分光光度计得到的是表面信息,例如FTIR-ATR的取样深度为1-2微米;
XPS测试的是材料表面的电子结构、元素组成以及化学状态 ,取样深度在10nm之内。
因此相对于XRD的近乎体相的检测结果,其他手段皆为表面测试的结果。
6楼2008-03-26 10:23:08
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊
关键在如何证明分子筛中的Zr脱出来了,如果是硅铝分子筛的话,可以用NMR的Si、Al谱来证明。
Being催化专家......
7楼2008-03-26 10:30:29
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kele888888

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢啦!
晶体结构的ZrO2减少,更多无定型的ZrO2存在(生成)
8楼2008-03-26 12:14:25
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

多谢各位!
9楼2008-03-29 16:18:46
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