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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 哪个表征更准确？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)

[交流] 哪个表征更准确？

对样品做表征并分析结果后发现不同表征所得结果不一致，甚至相互打架。

比如：XRD  中明明看到ZrO2特征峰降低（降低很少），但
IR分析的结果进入分子筛晶格中的Zr脱出进而形成了更多的ZrO2
UV-vis结果也证明有更多的ZrO2生成
XPS分谱结果证明有更多的ZrO2生成


虽然XRD结果与其他结果相抵触，又觉得它所得的结果才是准确地，其余几种表征都不太可靠。

不知道大家遇上这种情况时都是怎么办的？请赐良策！

[ Last edited by nxl5096224 on 2008-3-26 at 12:08 ]
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1楼 2008-03-22 11:07:47
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pcchemist

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢！支持。
我个人觉得不予盾，XRD表征的都是体相的结果，而其它的方法表征的是表面的结果，体相降低与表面增加是一致的。
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2楼2008-03-22 14:58:35
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析！
呵呵，XRD降低一点点不要作为判断依据了
粉末衍射有时候和做样有很大关系的
你把XRD作为定性分析不就解决了，那就说明这晶相还是存在的
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3楼2008-03-22 15:46:27
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daoke

木虫 (著名写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):thanks
XRD的结果做定性分析还是不错的,定量分析是不准确的,
XPS好象只能测试样品的表面结构,
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4楼2008-03-22 16:35:10
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chem_duxin05

铁杆木虫 (正式写手)

傲
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊
XRD是看粉末的拓扑结构的，在别的方面的信息需要用专门的软件呵呵
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简简单单
5楼2008-03-25 22:50:01
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ciliuti

银虫 (小有名气)

同意一楼观点，本质区别在于各方法取样深度不同。

★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
各结果并不矛盾，关键在于哪个信息对你更有用
XRD取样深度约为10微米，
相对而言光谱和分光光度计得到的是表面信息，例如FTIR-ATR的取样深度为1-2微米；
XPS测试的是材料表面的电子结构、元素组成以及化学状态 ，取样深度在10nm之内。
因此相对于XRD的近乎体相的检测结果，其他手段皆为表面测试的结果。
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6楼2008-03-26 10:23:08
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢关注啊
关键在如何证明分子筛中的Zr脱出来了，如果是硅铝分子筛的话，可以用NMR的Si、Al谱来证明。
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Being催化专家......
7楼2008-03-26 10:30:29
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kele888888

金虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢啦！
晶体结构的ZrO2减少，更多无定型的ZrO2存在（生成）
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8楼2008-03-26 12:14:25
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tiangaoyundan

金虫 (正式写手)
多谢各位！
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9楼2008-03-29 16:18:46
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