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lxj060504

金虫 (正式写手)

[求助] 求助分子印迹有关问题 已有2人参与

我是做分子印迹技术从柚子皮中分离柚皮苷,模板分子是柚皮苷,交联剂是乙二醇二甲基丙烯酸酯,功能单体是甲基丙烯酸,采用的是低温热引发沉淀聚合法反应24h,反应结束后离心取上层,进液相检测发现上层有大量模板分子,发现聚合反应根本就没有发生,反应之前我对交联剂,引发剂和功能单体进行了纯化,除去阻聚剂,而且整个反应过程也是无氧操作,就是不明白为什么反应就没发生呢。还有沉淀聚合需要搅拌吗,我开始是磁力搅拌的,但是发现整个过程都没有聚合物生成,都是澄清的溶液,但是不搅拌时就有白色物质生成,感觉好奇怪,求各位大神指点,小女子感激不尽。
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huyingdamon

银虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-06-08 08:39:52
你反应后离心得到固体了没 看以那固体去做个红外 看看聚合有没有发生
上层液中有模板分子应该挺正常的吧 毕竟模板分子不可能完全参与聚合沉淀聚合是要搅拌的 不然应该会得到块状聚合物吧 这样就会得到球形的
我的单体交联剂没处理也可以反应啊 你的是不是引发剂量太少了呢
2楼2014-06-06 17:48:34
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lxj060504

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by huyingdamon at 2014-06-06 17:48:34
你反应后离心得到固体了没 看以那固体去做个红外 看看聚合有没有发生
上层液中有模板分子应该挺正常的吧 毕竟模板分子不可能完全参与聚合沉淀聚合是要搅拌的 不然应该会得到块状聚合物吧 这样就会得到球形的
我 ...

你说的这些我都懂,可是沉淀聚合搅拌时体系一直处于澄清状态,根本就没有聚合物生成,所以我就很困惑,不知道要不要搅拌,我再试一下吧,引发剂的用量一般是交联剂和功能单体总量的百分之一是吗?我是参考文献做的,非常感谢,你现在还做分子印迹吗?以后多交流。
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3楼2014-06-06 21:49:55
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myfairy1314

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-08 08:39:58
你从哪个现象判定没有聚合的?如果离心下层有沉淀的话建议做一下表征。如果你的产品粒径较小,浓度也很小,是很难分离出来的,实在不行就透析冻干吧……

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-06-06 23:11:13
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lxj060504

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by myfairy1314 at 2014-06-06 23:11:13
你从哪个现象判定没有聚合的?如果离心下层有沉淀的话建议做一下表征。如果你的产品粒径较小,浓度也很小,是很难分离出来的,实在不行就透析冻干吧……

就是沉淀聚合搅拌时没有白色物质生成,不搅拌时有有白色物质生成,但是上清液中检测到模板分子。所以我想可能反应几乎没发生。
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5楼2014-06-07 12:03:17
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myfairy1314

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-08 08:40:06
引用回帖:
5楼: Originally posted by lxj060504 at 2014-06-07 12:03:17
就是沉淀聚合搅拌时没有白色物质生成,不搅拌时有有白色物质生成,但是上清液中检测到模板分子。所以我想可能反应几乎没发生。...

检测到模板分子是很正常的,分子印迹的原理只不过是模型化的东西,实验中模板是不可能全部和单体组装起来印迹到MIP中的。检测到单体和有没有发生聚合是没有关系的。有白色物质的话最好还是去表征一下。即使没有沉淀的也可以冻干试试,说不定会有东西的。

[ 发自小木虫客户端 ]
6楼2014-06-08 00:36:48
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lxj060504

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by myfairy1314 at 2014-06-08 00:36:48
检测到模板分子是很正常的,分子印迹的原理只不过是模型化的东西,实验中模板是不可能全部和单体组装起来印迹到MIP中的。检测到单体和有没有发生聚合是没有关系的。有白色物质的话最好还是去表征一下。即使没有沉淀 ...

嗯,非常感谢,我明白了,我再试试看,谢谢了,亲,深受启发。
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7楼2014-06-08 00:52:40
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jwh519

金虫 (著名写手)

楼主妹子后来实验顺利吗?能说明一下为什么用沉淀聚合而不用传统60度热引发聚合吗?60度聚合没有不发生的,至于后面的吸附效果,效果也不会有太大差异,分子印迹这个东西本身就是很诡异的,要是发文章,几大传统聚合方法已经不是创新点了!
8楼2014-10-27 10:53:43
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常同学

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
1楼: Originally posted by lxj060504 at 2014-06-05 17:30:52
我是做分子印迹技术从柚子皮中分离柚皮苷,模板分子是柚皮苷,交联剂是乙二醇二甲基丙烯酸酯,功能单体是甲基丙烯酸,采用的是低温热引发沉淀聚合法反应24h,反应结束后离心取上层,进液相检测发现上层有大量模板分 ...

请问楼主,对单体甲基丙烯酸和交联剂EGDMA采用什么方法进行纯化呢,我看资料一般都是减压蒸馏,温度多少合适呢?我做了几次蒸不出来,望指点一下,特别感谢

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9楼2018-05-03 17:11:17
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