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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 分子印迹 » 求助分子印迹有关问题
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lxj060504

金虫 (正式写手)

[求助] 求助分子印迹有关问题 已有2人参与

我是做分子印迹技术从柚子皮中分离柚皮苷，模板分子是柚皮苷，交联剂是乙二醇二甲基丙烯酸酯，功能单体是甲基丙烯酸，采用的是低温热引发沉淀聚合法反应24h，反应结束后离心取上层，进液相检测发现上层有大量模板分子，发现聚合反应根本就没有发生，反应之前我对交联剂，引发剂和功能单体进行了纯化，除去阻聚剂，而且整个反应过程也是无氧操作，就是不明白为什么反应就没发生呢。还有沉淀聚合需要搅拌吗，我开始是磁力搅拌的，但是发现整个过程都没有聚合物生成，都是澄清的溶液，但是不搅拌时就有白色物质生成，感觉好奇怪，求各位大神指点，小女子感激不尽。
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1楼 2014-06-05 17:30:52
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huyingdamon

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+2, 欢迎应助 2014-06-08 08:39:52
你反应后离心得到固体了没 看以那固体去做个红外 看看聚合有没有发生
上层液中有模板分子应该挺正常的吧 毕竟模板分子不可能完全参与聚合沉淀聚合是要搅拌的 不然应该会得到块状聚合物吧 这样就会得到球形的
我的单体交联剂没处理也可以反应啊 你的是不是引发剂量太少了呢
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2楼2014-06-06 17:48:34
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lxj060504

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by huyingdamon at 2014-06-06 17:48:34
你反应后离心得到固体了没 看以那固体去做个红外 看看聚合有没有发生
上层液中有模板分子应该挺正常的吧 毕竟模板分子不可能完全参与聚合沉淀聚合是要搅拌的 不然应该会得到块状聚合物吧 这样就会得到球形的
我 ...

你说的这些我都懂，可是沉淀聚合搅拌时体系一直处于澄清状态，根本就没有聚合物生成，所以我就很困惑，不知道要不要搅拌，我再试一下吧，引发剂的用量一般是交联剂和功能单体总量的百分之一是吗？我是参考文献做的，非常感谢，你现在还做分子印迹吗？以后多交流。
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3楼2014-06-06 21:49:55
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myfairy1314

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-08 08:39:58
你从哪个现象判定没有聚合的？如果离心下层有沉淀的话建议做一下表征。如果你的产品粒径较小，浓度也很小，是很难分离出来的，实在不行就透析冻干吧……

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4楼2014-06-06 23:11:13
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lxj060504

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by myfairy1314 at 2014-06-06 23:11:13
你从哪个现象判定没有聚合的？如果离心下层有沉淀的话建议做一下表征。如果你的产品粒径较小，浓度也很小，是很难分离出来的，实在不行就透析冻干吧……

就是沉淀聚合搅拌时没有白色物质生成，不搅拌时有有白色物质生成，但是上清液中检测到模板分子。所以我想可能反应几乎没发生。
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5楼2014-06-07 12:03:17
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myfairy1314

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2014-06-08 08:40:06
引用回帖:
5楼: Originally posted by lxj060504 at 2014-06-07 12:03:17
就是沉淀聚合搅拌时没有白色物质生成，不搅拌时有有白色物质生成，但是上清液中检测到模板分子。所以我想可能反应几乎没发生。...

检测到模板分子是很正常的，分子印迹的原理只不过是模型化的东西，实验中模板是不可能全部和单体组装起来印迹到MIP中的。检测到单体和有没有发生聚合是没有关系的。有白色物质的话最好还是去表征一下。即使没有沉淀的也可以冻干试试，说不定会有东西的。

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6楼2014-06-08 00:36:48
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lxj060504

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by myfairy1314 at 2014-06-08 00:36:48
检测到模板分子是很正常的，分子印迹的原理只不过是模型化的东西，实验中模板是不可能全部和单体组装起来印迹到MIP中的。检测到单体和有没有发生聚合是没有关系的。有白色物质的话最好还是去表征一下。即使没有沉淀 ...

嗯，非常感谢，我明白了，我再试试看，谢谢了，亲，深受启发。
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7楼2014-06-08 00:52:40
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jwh519

金虫 (著名写手)
楼主妹子后来实验顺利吗？能说明一下为什么用沉淀聚合而不用传统60度热引发聚合吗？60度聚合没有不发生的，至于后面的吸附效果，效果也不会有太大差异，分子印迹这个东西本身就是很诡异的，要是发文章，几大传统聚合方法已经不是创新点了！
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8楼2014-10-27 10:53:43
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常同学

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
1楼: Originally posted by lxj060504 at 2014-06-05 17:30:52
我是做分子印迹技术从柚子皮中分离柚皮苷，模板分子是柚皮苷，交联剂是乙二醇二甲基丙烯酸酯，功能单体是甲基丙烯酸，采用的是低温热引发沉淀聚合法反应24h，反应结束后离心取上层，进液相检测发现上层有大量模板分 ...

请问楼主，对单体甲基丙烯酸和交联剂EGDMA采用什么方法进行纯化呢，我看资料一般都是减压蒸馏，温度多少合适呢？我做了几次蒸不出来，望指点一下，特别感谢

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9楼2018-05-03 17:11:17
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