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lichun1210

木虫 (职业作家)

[求助] 想咨询纳米粉体SEM的问题 已有6人参与

最近做纳米粉体实验,测试样品的XRD,计算出晶粒尺寸15nm左右,测试的SEM入下图所示,为什么晶粒没有显示球状呢?为什么测试的结果是这样?十分感谢!

想咨询纳米粉体SEM的问题
4-6.jpg
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

aaavvv000

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lichun1210: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-06-08 10:41:18
本帖内容被屏蔽

16楼2014-06-05 00:40:53
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lichun1210

木虫 (职业作家)

引用回帖:
16楼: Originally posted by aaavvv000 at 2014-06-05 00:40:53
我说下自己的意见:
1,电镜分辨率有点低,一般情况下想看清楚100nm左右的粉体至少得要2W倍到5W倍,我自己做的30纳米左右的粉体在10W倍看的效果最好。
2,你的粉体团聚很严重,如果是制样问题的话,可以考虑分散于 ...

我做的是BaGdF5粉体,采用水热法,将氧化钆溶于盐酸,至溶解,加入二水氯化钡,搅拌,加柠檬酸搅拌,加氟硅酸钠搅拌,置于反应釜180度,15小时。
十分感谢!
让世界关注中国晶体,让中国晶体走向世界
18楼2014-06-05 14:16:12
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普通回帖

gao880717

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
团聚的比较严重。。。但是看起来尺寸也超过15nm了
2楼2014-06-03 14:22:12
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lichun1210

木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gao880717 at 2014-06-03 14:22:12
团聚的比较严重。。。但是看起来尺寸也超过15nm了

您认为该如何处理呢?
让世界关注中国晶体,让中国晶体走向世界
3楼2014-06-04 08:13:18
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gao880717

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lichun1210: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-06-04 10:39:04
我一般都是超声分散好以后选取上层的,滴在测试基板上,烘干以后再测
4楼2014-06-04 08:17:07
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lichun1210

木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by gao880717 at 2014-06-04 08:17:07
我一般都是超声分散好以后选取上层的,滴在测试基板上,烘干以后再测

我只是用研钵研磨了,没有利用超声分散,您觉得我测试的SEM分辨率够用不?
让世界关注中国晶体,让中国晶体走向世界
5楼2014-06-04 08:38:28
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982693965

版主 (著名写手)

小白鼠先生

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lichun1210: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-06-04 10:38:49
材料合成过程中出现问题了,合成过程中发生了团聚,你可以从反应的参数设计这块看看
【追溯本源】
6楼2014-06-04 08:39:25
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star2013

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lichun1210: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-06-04 10:38:57
谢乐公式算的?你的颗粒已超出谢乐公式计算范围,计算不准确。由于粉体颗粒本身团聚较严重,所以你用超声分散作用也不大。
7楼2014-06-04 08:45:39
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gao880717

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by lichun1210 at 2014-06-04 08:38:28
我只是用研钵研磨了,没有利用超声分散,您觉得我测试的SEM分辨率够用不?...

要是真的是15nm,我感觉分辨率有点小。。。差不多要100K吧
8楼2014-06-04 08:46:35
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lichun1210

木虫 (职业作家)

引用回帖:
7楼: Originally posted by star2013 at 2014-06-04 08:45:39
谢乐公式算的?你的颗粒已超出谢乐公式计算范围,计算不准确。由于粉体颗粒本身团聚较严重,所以你用超声分散作用也不大。

您有什么好的建议?我真的不知道下一步该怎么做了。十分感谢!
让世界关注中国晶体,让中国晶体走向世界
9楼2014-06-04 10:36:57
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lichun1210

木虫 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 982693965 at 2014-06-04 08:39:25
材料合成过程中出现问题了,合成过程中发生了团聚,你可以从反应的参数设计这块看看

我是按照相关文献做的,以前做的时候颗粒偏大,200nm左右,现在就做成这个样子了。
让世界关注中国晶体,让中国晶体走向世界
10楼2014-06-04 10:38:38
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