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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 【讨论】SEM纳米粒团聚
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fengling2005

木虫 (著名写手)

[交流] 【讨论】SEM纳米粒团聚

看SEM纳米粒团聚的厉害，200-300nm级；测试前用15000rm/min离心过，用冷冻干燥过；不知道是哪步使得纳米粒团聚的
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1楼 2011-04-09 11:46:56
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monkey77520

金虫 (正式写手)
★
fengling2005(金币+2): 2011-04-10 15:35:51
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-04-10 19:36:29
楼主的问题是大多数人做纳米材料遇见的问题，首先楼主的材料出现了团聚，那么就要弄清楚是软团聚还是硬团聚，如果是软团聚稀释下浓度或者超声一下，都是可以分散的，如果是硬团聚，那就是实验本身的问题了，比如没有加表面活性剂，或者加了表面活性剂分散效果不好，又或者是实验细节出了问题，楼主要多把那些做的分散很好的文献多看看，尤其是细节问题不能忽略。还有转速的问题，根据我平时做实验得经验，我认为它不是影响团聚得关键因素，”看有的文献要15000转速以上能除去高聚物“高聚物在这里面是不是起分散效果？是不是你15000转离心力过大，破坏了表面活性剂与纳米材料表面链接的分子力呢？楼主慢慢分析，祝好
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14楼2011-04-10 10:05:51
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yuxuanli

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
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27楼2011-06-04 12:52:24
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
转速9000差不多足够啦~
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2楼2011-04-09 13:49:05
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monkey77520

金虫 (正式写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
xjajx: 鼓励参与 2011-04-09 19:11:52
如果团聚得很厉害，应该是表面活性剂的问题
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3楼2011-04-09 14:42:13
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小燕子包谷

金虫 (正式写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
顶一个
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5楼2011-04-09 14:54:37
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xksong1982

铁杆木虫 (职业作家)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
离心前测个样品看看
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6楼2011-04-09 14:56:04
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纳米材料753

木虫之王 (文学泰斗)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
xjajx: 鼓励参与 2011-04-09 19:12:12
你离心完以后，是否马上就滴定了呢？
或者你让纳米粒的浓度低一些，不就解决问题了！
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7楼2011-04-09 15:01:11
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sciencemaji

至尊木虫 (文坛精英)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
离心转速有点高，6000/3min就行
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8楼2011-04-09 16:45:34
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
也有可能是材料本身容易团聚的，不一定是处理的时候出现的，要看什么材料了。
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9楼2011-04-09 17:12:42
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xiejf at 2011-04-09 13:49:05:
转速9000差不多足够啦~

我用1000转速离心后，由于未形成纳米粒的高聚物包裹，观测很难；看有的文献要15000转速以上能除去高聚物，就试了一下；这次SEM很好，但是团聚了，不知道是不是离心造成的
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10楼2011-04-09 17:19:44
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 吓吓虫 at 2011-04-09 17:12:42:
也有可能是材料本身容易团聚的，不一定是处理的时候出现的，要看什么材料了。

是葡聚糖，很多文献分离效果很好，到我这里就完了
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11楼2011-04-09 17:20:48
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 纳米材料753 at 2011-04-09 15:01:11:
你离心完以后，是否马上就滴定了呢？
或者你让纳米粒的浓度低一些，不就解决问题了！

离心完，冷冻干燥了，SEM测的是固体，没有溶剂稀释；但是测DLS溶剂稀释很多，粒径和SEM差距相差很大
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12楼2011-04-09 17:23:10
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monkey77520

金虫 (正式写手)
★
xjajx(金币+1): 鼓励交流 2011-04-10 19:39:39
引用回帖:
Originally posted by fengling2005 at 2011-04-09 17:23:10:
离心完，冷冻干燥了，SEM测的是固体，没有溶剂稀释；但是测DLS溶剂稀释很多，粒径和SEM差距相差很大

BTW，DLS一般测得的是水合粒径，原理是光散射的，所以测出来的都是团聚粒径，并不是真正的粒径，像SiO2，由于水合层很大，通常会比TEM的大30~40nm，而金银等就不会有很大差别，DLS这个方法早已被我们实验室淘汰了，准确性太差，楼主可能是做载药微球之类的，用这方法测勉强过得去吧。还有这个DLS测得的数据一般都是要经过处理的，你懂得，否则很难看。
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15楼2011-04-10 10:13:35
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luoyuboy

禁虫 (小有名气)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
16楼2011-04-12 00:46:51
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汉王重出江湖

木虫 (著名写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
不用离心试试呢
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17楼2011-04-12 08:52:46
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by luoyuboy at 2011-04-12 00:46:51:
你可以尝试下不要用离心分离你的产品，试试透析然后冷冻干燥

谢谢，不离心未成球的高聚物包裹粒子，很难看
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18楼2011-04-12 09:54:48
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zaijiantao

木虫 (小有名气)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
SEM时超声分散到乙醇后再滴到硅片上测试会好很多
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19楼2011-04-12 10:41:23
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wejack2006

木虫 (正式写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
和文献的图对比看看
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20楼2011-04-12 10:51:18
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永恒的阳光

木虫 (正式写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
试一下加入聚乙二醇或柠檬酸钠或其它合适的稳定剂试试吧！！！
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21楼2011-04-25 18:28:54
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永恒的阳光

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by fengling2005 at 2011-04-09 17:19:44:
我用1000转速离心后，由于未形成纳米粒的高聚物包裹，观测很难；看有的文献要15000转速以上能除去高聚物，就试了一下；这次SEM很好，但是团聚了，不知道是不是离心造成的

试一下加入聚乙二醇、柠檬酸钠等稳定剂试一下，我认为是材料的问题！
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22楼2011-04-25 18:30:14
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wangwei1026

金虫 (正式写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
看了看，学习了，我做的催化剂也是会团聚，正愁着呢，唉
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23楼2011-06-03 10:56:38
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victory114

金虫 (小有名气)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
这得看是个什么东西了吧
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24楼2011-06-04 11:25:00
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renruntan

禁虫 (著名写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
25楼2011-06-04 11:33:47
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
★
fengling2005(金币+1):谢谢参与
为何不超声分散？
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26楼2011-06-04 11:44:37
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by yuxuanli at 2011-06-04 12:52:24:
200-300 nm 3000转离心足够了

转速有些小，我的药品溶于水后几乎是无色透明的
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28楼2011-06-07 16:58:21
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yuxuanli

禁虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-06-08 18:50:47
本帖内容被屏蔽
29楼2011-06-07 17:14:32
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司水良言

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-06-08 18:50:52
转速明显太大了，另外滴样前可以稍微机械混合或者超声下
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30楼2011-06-07 17:21:11
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363760867

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
Originally posted by fengling2005 at 2011-04-09 11:46:56:
看SEM纳米粒团聚的厉害，200-300nm级；测试前用15000rm/min离心过，用冷冻干燥过；不知道是哪步使得纳米粒团聚的

请问LZ 冷冻干燥是如何操作的？我挺关心的 不知道楼主能否给我回答一下
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31楼2011-06-07 18:27:55
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 363760867 at 2011-06-07 18:27:55:
请问LZ 冷冻干燥是如何操作的？我挺关心的 不知道楼主能否给我回答一下

用冷冻干燥机，先制冷半小时，再将样品冰箱冻干后放入干燥机中，后油泵抽真空
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363760867
32楼2011-06-07 22:17:04
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363760867

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
Originally posted by fengling2005 at 2011-06-07 22:17:04:
用冷冻干燥机，先制冷半小时，再将样品冰箱冻干后放入干燥机中，后油泵抽真空

谢LZ
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33楼2011-06-08 13:01:48
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娜娜love

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
金光闪闪2010(金币+1): 2011-06-08 18:50:26
可以考虑换一下搅拌方式，或者采用添加表面活性剂的方式
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34楼2011-06-08 13:14:31
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金光闪闪2010

至尊木虫 (职业作家)
用冷冻干燥过出现的吧
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35楼2011-06-08 18:50:13
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 金光闪闪2010 at 2011-06-08 18:50:13:
用冷冻干燥过出现的吧

看文献说冷冻干燥会使纳米团聚，自己没试验过
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36楼2011-06-08 19:04:02
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junteng-love

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
离心转速过高的话会使纳米粒子团聚，而且离心之后表面活性剂都没了，冻干过程也容易使粒子团聚
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37楼2011-07-06 15:12:29
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fengling2005

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by junteng-love at 2011-07-06 15:12:29:
离心转速过高的话会使纳米粒子团聚，而且离心之后表面活性剂都没了，冻干过程也容易使粒子团聚

你是经验之谈，还是有文献依据呢？
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38楼2011-07-07 13:40:40
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110xiaoding

木虫 (小有名气)
离心转速太高了
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39楼2011-07-07 14:21:08
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commend4楼
2011-04-09 14:50   回复  
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祝福祝福祝福祝福
zyxme13楼
2011-04-09 17:51   回复  
fengling2005(金币+1):谢谢参与
金光闪闪2010(金币-1): 2011-07-06 18:09:17
金光闪闪2010(金币-2): 纯表没收所得，并给予2倍处罚 2011-07-06 18:09:48
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