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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 想咨询纳米粉体SEM的问题
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lichun1210

木虫 (职业作家)

[求助] 想咨询纳米粉体SEM的问题 已有6人参与

最近做纳米粉体实验，测试样品的XRD，计算出晶粒尺寸15nm左右，测试的SEM入下图所示，为什么晶粒没有显示球状呢？为什么测试的结果是这样？十分感谢！

想咨询纳米粉体SEM的问题
4-6.jpg
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让世界关注中国晶体，让中国晶体走向世界
1楼 2014-06-03 14:01:19
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

aaavvv000

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lichun1210: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-06-08 10:41:18
本帖内容被屏蔽
16楼2014-06-05 00:40:53
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lichun1210

木虫 (职业作家)
引用回帖:
16楼: Originally posted by aaavvv000 at 2014-06-05 00:40:53
我说下自己的意见：
1，电镜分辨率有点低，一般情况下想看清楚100nm左右的粉体至少得要2W倍到5W倍，我自己做的30纳米左右的粉体在10W倍看的效果最好。
2，你的粉体团聚很严重，如果是制样问题的话，可以考虑分散于 ...

我做的是BaGdF5粉体，采用水热法，将氧化钆溶于盐酸，至溶解，加入二水氯化钡，搅拌，加柠檬酸搅拌，加氟硅酸钠搅拌，置于反应釜180度，15小时。
十分感谢！
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让世界关注中国晶体，让中国晶体走向世界
18楼2014-06-05 14:16:12
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普通回帖

gao880717

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
团聚的比较严重。。。但是看起来尺寸也超过15nm了
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2楼2014-06-03 14:22:12
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lichun1210

木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gao880717 at 2014-06-03 14:22:12
团聚的比较严重。。。但是看起来尺寸也超过15nm了

您认为该如何处理呢？
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让世界关注中国晶体，让中国晶体走向世界
3楼2014-06-04 08:13:18
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gao880717

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
lichun1210: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-06-04 10:39:04
我一般都是超声分散好以后选取上层的，滴在测试基板上，烘干以后再测
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4楼2014-06-04 08:17:07
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lichun1210

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by gao880717 at 2014-06-04 08:17:07
我一般都是超声分散好以后选取上层的，滴在测试基板上，烘干以后再测

我只是用研钵研磨了，没有利用超声分散，您觉得我测试的SEM分辨率够用不？
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让世界关注中国晶体，让中国晶体走向世界
5楼2014-06-04 08:38:28
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982693965

版主 (著名写手)

小白鼠先生

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lichun1210: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-06-04 10:38:49
材料合成过程中出现问题了，合成过程中发生了团聚，你可以从反应的参数设计这块看看
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【追溯本源】
6楼2014-06-04 08:39:25
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star2013

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lichun1210: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-06-04 10:38:57
谢乐公式算的？你的颗粒已超出谢乐公式计算范围，计算不准确。由于粉体颗粒本身团聚较严重，所以你用超声分散作用也不大。
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7楼2014-06-04 08:45:39
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gao880717

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lichun1210 at 2014-06-04 08:38:28
我只是用研钵研磨了，没有利用超声分散，您觉得我测试的SEM分辨率够用不？...

要是真的是15nm，我感觉分辨率有点小。。。差不多要100K吧
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8楼2014-06-04 08:46:35
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lichun1210

木虫 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by star2013 at 2014-06-04 08:45:39
谢乐公式算的？你的颗粒已超出谢乐公式计算范围，计算不准确。由于粉体颗粒本身团聚较严重，所以你用超声分散作用也不大。

您有什么好的建议？我真的不知道下一步该怎么做了。十分感谢！
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让世界关注中国晶体，让中国晶体走向世界
9楼2014-06-04 10:36:57
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lichun1210

木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 982693965 at 2014-06-04 08:39:25
材料合成过程中出现问题了，合成过程中发生了团聚，你可以从反应的参数设计这块看看

我是按照相关文献做的，以前做的时候颗粒偏大，200nm左右，现在就做成这个样子了。
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让世界关注中国晶体，让中国晶体走向世界
10楼2014-06-04 10:38:38
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