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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 高氯酸标定 偏低原因求助
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赵艳霞

新虫 (初入文坛)

[求助] 高氯酸标定 偏低原因求助 已有1人参与

最近在滴定一原料含量，该原料含量合格，用买来的高氯酸滴定，原料含量合格。只是标定好的高氯酸有些贵。所以就买来配制好的高氯酸自己标定，温度都相同，湿度也接近。两个人标定了6次，RSD小于0.1%。但是用该高氯酸滴定相同原料，结果含量却偏低，不合格。又标定了另外一瓶高氯酸，原料含量依然不合格。标定和滴定都是相同环境。我们前后用了好几天时间，几百ml高氯酸。有点郁闷了，还是找不到标定偏低原因。
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1楼 2014-05-28 14:27:34
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)
之前也做过高氯酸滴定，没出现这种情况，你们不是自己配的高氯酸滴定液吗
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2楼2014-05-28 17:13:03
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亮亮xmlgxy

至尊木虫 (知名作家)

像向阳花一样绽放
高氯酸标定的时候，基准物要烘干，另外你们买的高氯酸含量是多少，一般好像都是70%左右的样子。
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阳光打在你的脸上，温暖留在我们心头
3楼2014-05-28 22:21:13
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赵艳霞

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lancelot0411 at 2014-05-28 17:13:03
之前也做过高氯酸滴定，没出现这种情况，你们不是自己配的高氯酸滴定液吗

我滴定的是买的高氯酸。同事有自己配置的，滴定结果也是不准，偏低。
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4楼2014-06-11 11:11:13
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赵艳霞

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 亮亮xmlgxy at 2014-05-28 22:21:13
高氯酸标定的时候，基准物要烘干，另外你们买的高氯酸含量是多少，一般好像都是70%左右的样子。

高氯酸含量70%左右？什么意思？我们买的高氯酸浓度在0.1mol/L左右，需要自己标定准确浓度。
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5楼2014-06-11 11:12:53
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赵艳霞

新虫 (初入文坛)
我们推测可能是基准物含量不准。
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6楼2014-06-11 11:14:22
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koz8

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

称取0.06g于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0002g.置于干燥的锥形瓶中.加入50ml冰乙酸溶解后,加2-3滴结盟紫指示液.用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色为终点计算c=m/(v*0.2042)               不过一般都是用的0.1mol/L,
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7楼2014-06-11 11:54:01
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赵艳霞

新虫 (初入文坛)
现在知道偏低的原因：标定的时候没有减去空白消耗体积。
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8楼2014-08-13 16:06:46
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