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tsyf

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液液萃取多环芳烃 已有2人参与

我用二氯甲烷液液萃取水样中溶解的多环芳烃,然后用蒸发仪蒸发,之后还需要硅胶柱净化吗?还有根据EPA610,净化之前还要转移溶液到环己烷,为什么呢?我用了这个方法可是回收率非常低查找之前的毕业论文,他们都是没有经过净化的直接用氮气吹到1mL然后进GC-MS测得,因为我们是将颗粒样品收集到蒸馏水中,然后真空过滤后对滤液进行萃取,这样是不是不用净化就可以了?请问大家有做过类似实验的吗?希望给一点意见哈
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michelleice

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
tsyf(vaughn代发): 金币+1, 认真回复 2014-05-27 17:44:04
净化的目的主要是为了去除萃取液里面共存的有机物或者大分子物质,从而避免对色谱柱的污染和影响目标物质出峰。和抽滤去除里面的颗粒物是两个概念,所以即便经过抽滤步骤,还是需要净化。实验过程中需不需要净化是视样品的干净程度而异的,如果是自己的配水实验,高纯水里面只有自己的目标物质,当然是不需要净化的,如果是环境样品,一般是需要净化的。不知道lz说的颗粒样品是什么,但一般如果是环境样品的话,还是净化比较好。
2楼2014-05-27 14:47:15
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tsyf

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by michelleice at 2014-05-27 14:47:15
净化的目的主要是为了去除萃取液里面共存的有机物或者大分子物质,从而避免对色谱柱的污染和影响目标物质出峰。和抽滤去除里面的颗粒物是两个概念,所以即便经过抽滤步骤,还是需要净化。实验过程中需不需要净化是视 ...

谢谢哈,我的颗粒样品就是地表颗粒,然后保存在蒸馏水中,但是我不明白的是为什么净化之前要转换成环己烷呢?我怀疑在溶液转换过程中有大量的目标物丢失了
3楼2014-05-28 08:24:25
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shan_ming

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2014-05-28 18:13:57
二氯甲烷和环己烷的极性自己分析一下,过滤柱过滤了什么极性的东东?为什么就该明白了。
4楼2014-05-28 09:15:08
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michelleice

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shan_ming at 2014-05-28 09:15:08
二氯甲烷和环己烷的极性自己分析一下,过滤柱过滤了什么极性的东东?为什么就该明白了。

可是如果这样的话,为什么不直接用环己烷做萃取溶剂就好呢?
5楼2014-05-28 09:24:04
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tsyf

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by michelleice at 2014-05-28 09:24:04
可是如果这样的话,为什么不直接用环己烷做萃取溶剂就好呢?...

EPA610就是这么写的,要先用二氯甲烷萃取,再换成环己烷净化,我也很想不明白为什么
6楼2014-05-28 13:13:21
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shan_ming

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by michelleice at 2014-05-28 09:24:04
可是如果这样的话,为什么不直接用环己烷做萃取溶剂就好呢?...

再考虑一下萃取率的问题就该明白了
7楼2014-06-05 09:03:00
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小虫大世界

木虫 (正式写手)


gaofeng925: 金币+1, 鼓励新虫 2014-06-21 09:21:18
我虽没有实际操作,但我看研究生学姐做过,她用了C18硅胶净化柱
8楼2014-06-20 20:30:18
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zdzcqums

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by shan_ming at 2014-06-05 09:03:00
再考虑一下萃取率的问题就该明白了...

是说环己烷对萃取率有很大的影响吗?
9楼2014-08-14 13:30:24
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LQQXXZJ

新虫 (小有名气)

你好 想请教一下用二氯甲烷液液萃取时出现乳化现象了吗?出现了的话是怎样解决的呢?我的出现了严重的乳化,加了饱和氯化钠溶液也没有用
10楼2018-01-25 20:31:12
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