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hzqzy

木虫 (小有名气)

[求助] 大家看看这个电镜照片是怎么回事已有14人参与

合成的材料是氧化硅表面引发聚合得到的聚丙烯酸球刷,产物用乙醇洗涤3次以后用水洗涤4次,以0.1mg/ml浓度点样,室温干燥过夜后测TEM,得到了下面的图,大家看看为啥球的周围总是有水渍一样的杂质?这些是我的聚合物吗?大家看看这个电镜照片是怎么回事
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hzqzy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
23楼: Originally posted by papaverme at 2014-05-26 23:52:19
如果你合成的球上普遍存在这种现象,应该是聚合物球刷的痕迹。

由于你最后一步是以水做溶剂分散的,而PAA是水溶的,所以PAA链是以较伸展的状态匍匐在支持膜上,就像睡美人的长发,而不是典型核-壳结构外面一层硬 ...

感谢应助,回答很有帮助。
我之前对这个样品做过DLS和TGA的表征,DLS显示聚丙烯酸球刷在中性水溶液中的伸展长度为145nm,TGA显示表面有机物的含量约为50%,用HF溶解氧化硅球核后用GPC测定过表面的聚合物分子量,约为46000,另外还做过羧基电导滴定,滴定曲线和纯的PAA的滴定曲线一致。反复洗涤以后上述结果无显著变化。这些应该充分说明我确实得到了聚丙烯酸球刷。就是电镜的结果有点奇怪。文献中有报告用冷冻电镜确实可以观察到刷子的形貌,但在常规电镜下由于溶剂的蒸发导致PAA刷的收缩,只能看到干态下蜷缩的链段,是包覆在球核外的薄薄一层,类似于coating的结构。
24楼2014-05-27 08:22:31
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有可能是聚合物有一部分散掉了,可以打eds mapping确定一下
2楼2014-05-23 14:57:54
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hzqzy

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2014-05-23 14:57:54
有可能是聚合物有一部分散掉了,可以打eds mapping确定一下

我的聚合物是共价键结合在颗粒表面的,而且反复洗涤除去了多余的聚合物,在TEM检测的过程中聚合物会掉下来吗?
3楼2014-05-23 15:03:01
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hzqzy

木虫 (小有名气)

补充一下,聚合物刷是以共价键结合在颗粒表面的
4楼2014-05-23 15:04:11
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