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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » API中杂质标定问题
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zhb_yjs

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
含量+纯度大概几十毫克。
炽灼残渣的1g（先拿来做干燥失重看看结果，再用这个做炽灼残渣），这个作一份就够了。
水分大概得要500mg，溶剂残留不一定要做（干燥失重结果和水分对上了）。
如果要定性：液相纯度的溶液可以去稀释紫外，液质定性。红外就几个毫克，核磁要几十毫克。
若果还想节省样品，可以不做炽灼残渣，拿样品作ICP-MS也可以。
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zxj1985
11楼2014-05-23 19:04:33
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zxj1985

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
11楼: Originally posted by zhb_yjs at 2014-05-23 19:04:33
含量+纯度大概几十毫克。
炽灼残渣的1g（先拿来做干燥失重看看结果，再用这个做炽灼残渣），这个作一份就够了。
水分大概得要500mg，溶剂残留不一定要做（干燥失重结果和水分对上了）。
如果要定性：液相纯度的溶 ...

非常感谢您宝贵的意见
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给我个微笑，我能翘起地球！！！
12楼2014-05-26 14:47:49
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zxj1985

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lxj569126881 at 2014-05-23 15:05:42
期待有答案，如果真要这么做，那合成就辛苦了，成本也很高，一般杂质合成出来多则几克，少则几十毫克，这不是……

恩 是的，杂质合成难度太大，自己合成的先期只能用作方法研究，要是验证的话必须有结构鉴定，标定等一系列的检测，所以需要一个大概的合成数量。
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给我个微笑，我能翘起地球！！！
13楼2014-05-26 14:49:32
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zxj1985

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by LuciferZero at 2014-05-23 16:04:09
视合成难度、终产品情况、用量情况而定

API杂质合成的目的在于方法开发与验证需求，如果是方法的开发，对杂质的要求比较低，含量不需要高；但验证所需的杂质必须是含量，结构确定的杂质，要求很高。
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给我个微笑，我能翘起地球！！！
14楼2014-05-26 14:51:05
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zxj1985

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhengkai20 at 2014-05-22 14:46:51

不希望因为一点点的金币而来灌水，毫无意义
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给我个微笑，我能翘起地球！！！
15楼2014-05-26 14:52:10
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axearmy

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
大概需要5g左右：灰分残渣要2g、水分0.5g、残溶0.5g、核磁0.5g、IR 0.5g、HPLC 0.1g、LC-MS 0.1g，然后预留1g左右以便复测
目前中检所的意见是标定结果要给省所复核，因此至少要多准备一份。
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16楼2014-05-26 15:22:15
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lxj569126881

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by zxj1985 at 2014-05-26 14:49:32
恩 是的，杂质合成难度太大，自己合成的先期只能用作方法研究，要是验证的话必须有结构鉴定，标定等一系列的检测，所以需要一个大概的合成数量。...

就看你是定性还是定量了，定性的话就走HPLC，控制HPLC纯度就可以了，定量就麻烦了，要检测的比较多，就如同11楼说的，大概要2g左右了！
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尽力而为
17楼2014-05-27 09:31:28
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