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zxj1985

木虫 (著名写手)

应助: 25 (小学生)
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在线: 213.5小时
虫号: 734612
注册: 2009-03-29
性别: GG
专业: 有机合成

[交流] API中杂质标定问题

原料药中对自制杂质有时需要自己标定，标定内容基本包括含量，纯度，水分，残余溶剂，灰分等项目，那标定一下一般最少需要多少克的杂质呢？我们知道杂质合成难度很大，不会有很多，一般也就几克而已，让合成人员合成多少个合适呢？
另外希望对标定方法能进行讨论。
thx!

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给我个微笑，我能翘起地球！！！

1楼2014-05-22 14:45:17

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zhb_yjs

铁虫 (小有名气)

应助: 5 (幼儿园)
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虫号: 2940511
注册: 2014-01-20
性别: GG
专业: 色谱分析

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

含量+纯度大概几十毫克。
炽灼残渣的1g（先拿来做干燥失重看看结果，再用这个做炽灼残渣），这个作一份就够了。
水分大概得要500mg，溶剂残留不一定要做（干燥失重结果和水分对上了）。
如果要定性：液相纯度的溶液可以去稀释紫外，液质定性。红外就几个毫克，核磁要几十毫克。
若果还想节省样品，可以不做炽灼残渣，拿样品作ICP-MS也可以。