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yangtaowd

铁虫 (初入文坛)

[求助] 质谱调谐,测标物在所需的质量处没有峰,什么原因哦?

各位前辈好哦,
本人近日测定25-OH维生素D3,配制标准物质及内标溶液,稀释后到质谱上进行调谐,调谐结果为:
(1) 标物在401处有峰,但是峰不高,周围杂质峰很高;
(2) 内标在404处始终不出峰,但是在380多和410多有较高的杂质峰。
(3)背景:维生素D3标物分子量为400,内标分子量为403,维生素D3分子结构上有两个羟基;标物是用无水乙醇溶解。本台质谱仪为waters TQS,灵敏度还是较高的。

已经检查过仪器,测其他物质没有问题。

本人怀疑出问题的原因有两点:(1) 测定时内标是不是没有电离?(2) 购买的标物不行? 感觉测维生素D3根本没测出来哦!

之前问过仪器工程师,说可能调谐液、流动相有问题,重新配制后,问题仍然继续,不知道怎么弄了,

各位大侠帮忙分析一下呢。
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送红花一朵
2楼2014-05-26 15:44:08
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梁晓丽

铜虫 (正式写手)

我最近也遇到了这个问题,不知道如何解决!
张惜阳
3楼2015-01-22 18:46:28
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梁晓丽

铜虫 (正式写手)

能不能加你的QQ呀?我想问下最后你是怎么解决的?
张惜阳
4楼2015-01-22 18:47:26
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meusette

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 梁晓丽 at 2015-01-22 18:47:26
能不能加你的QQ呀?我想问下最后你是怎么解决的?

请问一下你最后是怎么解决的?我现在是用衍生化试剂PTAD对25OHD进行衍生化后调谐,对应的目标峰558跟570也是一直没有出峰。
5楼2017-11-01 15:11:26
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