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质谱调谐，测标物在所需的质量处没有峰，什么原因哦？
各位前辈好哦，
本人近日测定25-OH维生素D3，配制标准物质及内标溶液，稀释后到质谱上进行调谐，调谐结果为：
(1) 标物在401处有峰，但是峰不高，周围杂质峰很高；
(2) 内标在404处始终不出峰,但是在380多和410多有较高的杂质峰。
(3)背景：维生素D3标物分子量为400，内标分子量为403，维生素D3分子结构上有两个羟基；标物是用无水乙醇溶解。本台质谱仪为waters TQS，灵敏度还是较高的。
已经检查过仪器，测其他物质没有问题。
本人怀疑出问题的原因有两点：(1) 测定时内标是不是没有电离？(2) 购买的标物不行？ 感觉测维生素D3根本没测出来哦！
之前问过仪器工程师，说可能调谐液、流动相有问题，重新配制后，问题仍然继续，不知道怎么弄了，
各位大侠帮忙分析一下呢。 |
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