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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 质谱调谐，测标物在所需的质量处没有峰，什么原因哦？
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yangtaowd

铁虫 (初入文坛)

[求助] 质谱调谐，测标物在所需的质量处没有峰，什么原因哦？

各位前辈好哦，
本人近日测定25-OH维生素D3，配制标准物质及内标溶液，稀释后到质谱上进行调谐，调谐结果为：
(1) 标物在401处有峰，但是峰不高，周围杂质峰很高；
(2) 内标在404处始终不出峰,但是在380多和410多有较高的杂质峰。
(3)背景：维生素D3标物分子量为400，内标分子量为403，维生素D3分子结构上有两个羟基；标物是用无水乙醇溶解。本台质谱仪为waters TQS，灵敏度还是较高的。

已经检查过仪器，测其他物质没有问题。

本人怀疑出问题的原因有两点：(1) 测定时内标是不是没有电离？(2) 购买的标物不行？ 感觉测维生素D3根本没测出来哦！

之前问过仪器工程师，说可能调谐液、流动相有问题，重新配制后，问题仍然继续，不知道怎么弄了，

各位大侠帮忙分析一下呢。
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shuipan666

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1楼 2014-05-19 16:09:14
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shuipan666
送红花一朵
2楼2014-05-26 15:44:08
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梁晓丽

铜虫 (正式写手)
我最近也遇到了这个问题，不知道如何解决！
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张惜阳
3楼2015-01-22 18:46:28
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梁晓丽

铜虫 (正式写手)
能不能加你的QQ呀？我想问下最后你是怎么解决的？
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张惜阳
4楼2015-01-22 18:47:26
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meusette

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 梁晓丽 at 2015-01-22 18:47:26
能不能加你的QQ呀？我想问下最后你是怎么解决的？

请问一下你最后是怎么解决的？我现在是用衍生化试剂PTAD对25OHD进行衍生化后调谐，对应的目标峰558跟570也是一直没有出峰。
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5楼2017-11-01 15:11:26
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