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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 固相萃取之后，用液相测出图不好，请各位给看看是怎么回事啊
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怡苒

铜虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取之后，用液相测出图不好，请各位给看看是怎么回事啊 已有3人参与

用的是waters HLB小柱，6ml甲醇，0.1%甲酸水活化，控制上样流速在5ml/min以下，6ml纯水淋洗，3×2ml甲醇洗脱，自然风干，甲醇定容1ml进样分析，出图前段时间峰底宽什么原因造成的啊

固相萃取之后，用液相测出图不好，请各位给看看是怎么回事啊
C360_2014-05-17-11-42-15-614.jpg
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1楼 2014-05-17 12:16:29
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
小柱的处理时标准方法，这个貌似我也用过，好像也是这样干的。不过你这是分析的什么物质。看你的色谱图肯定是杂质干扰引起的，你做过标准品吗？
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2楼2014-05-17 14:58:26
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怡苒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-17 14:58:26
小柱的处理时标准方法，这个貌似我也用过，好像也是这样干的。不过你这是分析的什么物质。看你的色谱图肯定是杂质干扰引起的，你做过标准品吗？

这就是标准品萃取之后的，应该是过载了，我把进样量换成20ul就好了，可是为什么会这样呢，搞不明白，做标准品的时候出图很好啊
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3楼2014-05-18 22:58:04
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九州牧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
调整流动相比例试试  没有拉起来吧    我做过当时还有比这胖的
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4楼2014-05-18 23:55:42
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轩辕义

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 怡苒 at 2014-05-18 22:58:04
这就是标准品萃取之后的，应该是过载了，我把进样量换成20ul就好了，可是为什么会这样呢，搞不明白，做标准品的时候出图很好啊...

有这个可能，你的色谱峰有点前拖尾的样子。与进样量大有一定的关系
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5楼2014-05-19 08:23:17
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怡苒

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-17 14:58:26
小柱的处理时标准方法，这个貌似我也用过，好像也是这样干的。不过你这是分析的什么物质。看你的色谱图肯定是杂质干扰引起的，你做过标准品吗？

做过啊，这个是回收标准品的出图，做标准品出图挺好的，我现在减少进样量，峰底就不那么宽了，但是不知道是为什么了，是同样的浓度
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6楼2014-05-19 16:34:42
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、调整固相萃取的方法，尽量去除杂质
2、可以试试不风干，氮气吹近干，然后在定容
3、适当降低上样体积
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7楼2014-05-19 17:50:19
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求知者001

荣誉版主 (知名作家)

全球通，能否？！

优秀版主优秀版主优秀版主
楼主好，请问你定容至1mL是怎么定容的，定容到什么容器里？
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人生最曼妙的风景，是内心的淡定与从容。
8楼2014-07-01 18:15:30
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