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怡苒

铜虫 (小有名气)

[求助] 固相萃取之后,用液相测出图不好,请各位给看看是怎么回事啊 已有3人参与

用的是waters HLB小柱,6ml甲醇,0.1%甲酸水活化,控制上样流速在5ml/min以下,6ml纯水淋洗,3×2ml甲醇洗脱,自然风干,甲醇定容1ml进样分析,出图前段时间峰底宽什么原因造成的啊

固相萃取之后,用液相测出图不好,请各位给看看是怎么回事啊
C360_2014-05-17-11-42-15-614.jpg
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
小柱的处理时标准方法,这个貌似我也用过,好像也是这样干的。不过你这是分析的什么物质。看你的色谱图肯定是杂质干扰引起的,你做过标准品吗?
2楼2014-05-17 14:58:26
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怡苒

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-17 14:58:26
小柱的处理时标准方法,这个貌似我也用过,好像也是这样干的。不过你这是分析的什么物质。看你的色谱图肯定是杂质干扰引起的,你做过标准品吗?

这就是标准品萃取之后的,应该是过载了,我把进样量换成20ul就好了,可是为什么会这样呢,搞不明白,做标准品的时候出图很好啊
3楼2014-05-18 22:58:04
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九州牧

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
调整流动相比例试试  没有拉起来吧    我做过当时还有比这胖的
4楼2014-05-18 23:55:42
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 怡苒 at 2014-05-18 22:58:04
这就是标准品萃取之后的,应该是过载了,我把进样量换成20ul就好了,可是为什么会这样呢,搞不明白,做标准品的时候出图很好啊...

有这个可能,你的色谱峰有点前拖尾的样子。与进样量大有一定的关系
5楼2014-05-19 08:23:17
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怡苒

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2014-05-17 14:58:26
小柱的处理时标准方法,这个貌似我也用过,好像也是这样干的。不过你这是分析的什么物质。看你的色谱图肯定是杂质干扰引起的,你做过标准品吗?

做过啊,这个是回收标准品的出图,做标准品出图挺好的,我现在减少进样量,峰底就不那么宽了,但是不知道是为什么了,是同样的浓度
6楼2014-05-19 16:34:42
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、调整固相萃取的方法,尽量去除杂质
2、可以试试不风干,氮气吹近干,然后在定容
3、适当降低上样体积
7楼2014-05-19 17:50:19
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求知者001

荣誉版主 (知名作家)

全球通,能否?!

优秀版主优秀版主优秀版主

楼主好,请问你定容至1mL是怎么定容的,定容到什么容器里?
人生最曼妙的风景,是内心的淡定与从容。
8楼2014-07-01 18:15:30
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