24小时热门版块排行榜    

查看: 2876  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

shihong2007

木虫 (小有名气)

最好的时光,在北京

[求助] 用石油醚如何重结晶乙黄药? 已有5人参与

我在文献中看到乙黄药提纯的方法如下:
“使用适量的丙酮三次溶解乙基黄药,过滤,弃去不溶物,滤液用石油醚结晶,然后过滤,结晶物用乙醚洗涤,真空干燥,所得提纯的黄药储存在真空干燥器里,备用。”

请问,这里“用石油醚重结晶”是如何操作的? 是直接让滤液与石油醚混合搅拌后静止就行,还是需要用加热,再冷凝什么的操作方式吗?石油醚极易挥发,易燃,其蒸气与空气混合灼烧能引起爆炸。加热要如何操作?石油醚的沸程如何选择(30~60,60~90,90~120)?
丙酮、石油醚、乙醚这些易挥发、易燃、易爆、有毒的药剂在使用或操作的时候要注意些什么?

其中,乙黄药的性质如下:
易溶于水,溶于乙醇,微溶于乙醚,水溶液呈强碱性。

小弟是学选矿的,对这些化学操作了解得不太多,尤其对这些易燃易爆什么的超级恐惧,求大侠帮忙指点指点啊~!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanghong-y

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-19 10:39:40
我觉得你应该试一下
1.直接加石油醚,降温,结晶
2.浓缩,加石油醚,降温结晶
3.石油醚能使用高沸点的不要使用低沸点,一般沸点高的闪点高,相对安全。降温结晶时温度越低相对越安全。我们一般使用90-120的,温度合适,回收率高,相对安全
7楼2014-05-19 08:28:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

mingzong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:01:23
没事 死不了人  只要你别喝  使用时劳动防护:手套  口罩
“滤液用石油醚结晶”  字面上理解:滤液加如石油醚 固体就会析出  
试试呗  
不行 在浓缩  加石油醚 析晶
珍惜拥有
2楼2014-05-17 20:26:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

闹市神龙

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:02:30
应该不需加热,我们以前生产黄药时加过石油醚作溶剂,别害怕只要控制好温度,你可以用氮气保护啊
希望能帮到你,如果有更好的办法可以互相分享嘛,我们生产各品种黄药,黑药。
。。。。。。。。。。。。。。。。。
3楼2014-05-17 20:31:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

石婉玲

木虫 (小有名气)

闲人免扰

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:03:45
我们做实验的时候也有一个用石油醚重结晶某种酯的过程,将合成好的酯倒入石油醚中(石油醚少放一点),然后将混合液至于低温下结晶就可以了(温度稍微低一些,但别冻着了),然后就能得到结晶。不过有一点不好,就是得到的结晶温度稍微高一点的话,该酯又会溶回去。

[ 发自小木虫客户端 ]
孝顺,爱将爹妈挂在嘴上;喜欢狗,爱用狗形容环境
4楼2014-05-18 07:47:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +6 yufeiwaner 2026-08-09 6/300 2026-08-10 08:46 by eulota
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +7 Lanmanbaby 2026-08-09 14/700 2026-08-09 23:33 by Tide man
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +10 布布和一二 2026-08-08 21/1050 2026-08-09 17:21 by 天神眷顾
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 5/250 2026-08-08 21:54 by 13586093586
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 好奇怪的filecode +3 布布和一二 2026-08-08 4/200 2026-08-08 17:46 by zhanghaozhu
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 什么时候能放榜呀? +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
请填处理意见