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shihong2007

木虫 (小有名气)

最好的时光,在北京

[求助] 用石油醚如何重结晶乙黄药? 已有5人参与

我在文献中看到乙黄药提纯的方法如下:
“使用适量的丙酮三次溶解乙基黄药,过滤,弃去不溶物,滤液用石油醚结晶,然后过滤,结晶物用乙醚洗涤,真空干燥,所得提纯的黄药储存在真空干燥器里,备用。”

请问,这里“用石油醚重结晶”是如何操作的? 是直接让滤液与石油醚混合搅拌后静止就行,还是需要用加热,再冷凝什么的操作方式吗?石油醚极易挥发,易燃,其蒸气与空气混合灼烧能引起爆炸。加热要如何操作?石油醚的沸程如何选择(30~60,60~90,90~120)?
丙酮、石油醚、乙醚这些易挥发、易燃、易爆、有毒的药剂在使用或操作的时候要注意些什么?

其中,乙黄药的性质如下:
易溶于水,溶于乙醇,微溶于乙醚,水溶液呈强碱性。

小弟是学选矿的,对这些化学操作了解得不太多,尤其对这些易燃易爆什么的超级恐惧,求大侠帮忙指点指点啊~!
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mingzong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:01:23
没事 死不了人  只要你别喝  使用时劳动防护:手套  口罩
“滤液用石油醚结晶”  字面上理解:滤液加如石油醚 固体就会析出  
试试呗  
不行 在浓缩  加石油醚 析晶
珍惜拥有
2楼2014-05-17 20:26:46
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闹市神龙

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:02:30
应该不需加热,我们以前生产黄药时加过石油醚作溶剂,别害怕只要控制好温度,你可以用氮气保护啊
希望能帮到你,如果有更好的办法可以互相分享嘛,我们生产各品种黄药,黑药。
。。。。。。。。。。。。。。。。。
3楼2014-05-17 20:31:22
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石婉玲

木虫 (小有名气)

闲人免扰

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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shihong2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:03:45
我们做实验的时候也有一个用石油醚重结晶某种酯的过程,将合成好的酯倒入石油醚中(石油醚少放一点),然后将混合液至于低温下结晶就可以了(温度稍微低一些,但别冻着了),然后就能得到结晶。不过有一点不好,就是得到的结晶温度稍微高一点的话,该酯又会溶回去。

[ 发自小木虫客户端 ]
孝顺,爱将爹妈挂在嘴上;喜欢狗,爱用狗形容环境
4楼2014-05-18 07:47:17
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汪锐11

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:04:08
加热石油醚让乙黄药溶解即可,因为挥发可以上面装个回流冷凝管,然后直接放置冷却析出即可。
5楼2014-05-18 09:08:48
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shihong2007

木虫 (小有名气)

最好的时光,在北京

引用回帖:
3楼: Originally posted by 闹市神龙 at 2014-05-17 20:31:22
应该不需加热,我们以前生产黄药时加过石油醚作溶剂,别害怕只要控制好温度,你可以用氮气保护啊
希望能帮到你,如果有更好的办法可以互相分享嘛,我们生产各品种黄药,黑药。

石油醚的沸程如何选择? 是30~60,60~90 还是90~120?
6楼2014-05-19 08:02:59
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zhanghong-y

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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shihong2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-19 10:39:40
我觉得你应该试一下
1.直接加石油醚,降温,结晶
2.浓缩,加石油醚,降温结晶
3.石油醚能使用高沸点的不要使用低沸点,一般沸点高的闪点高,相对安全。降温结晶时温度越低相对越安全。我们一般使用90-120的,温度合适,回收率高,相对安全
7楼2014-05-19 08:28:51
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闹市神龙

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
shihong2007: 金币+5 2014-05-19 10:39:57
应该是30-----60黄药不能高温

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
。。。。。。。。。。。。。。。。。
8楼2014-05-19 08:32:15
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huangxiong12

木虫 (初入文坛)

小弟也遇到相同问题了,提纯丁基黄药具体点的步骤能给个参考不,我也是学选矿的
不断充电
9楼2014-11-08 21:20:07
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闹市神龙

木虫 (职业作家)

呵呵怎么没有买黄药的呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
。。。。。。。。。。。。。。。。。
10楼2014-11-09 16:41:32
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