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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 化工设备 » 设备操作技术 » 用石油醚如何重结晶乙黄药？
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shihong2007

木虫 (小有名气)

最好的时光，在北京

[求助] 用石油醚如何重结晶乙黄药？ 已有5人参与

我在文献中看到乙黄药提纯的方法如下：
“使用适量的丙酮三次溶解乙基黄药，过滤，弃去不溶物，滤液用石油醚结晶，然后过滤，结晶物用乙醚洗涤，真空干燥，所得提纯的黄药储存在真空干燥器里，备用。”

请问，这里“用石油醚重结晶”是如何操作的？ 是直接让滤液与石油醚混合搅拌后静止就行，还是需要用加热，再冷凝什么的操作方式吗？石油醚极易挥发，易燃，其蒸气与空气混合灼烧能引起爆炸。加热要如何操作？石油醚的沸程如何选择（30~60,60~90,90~120）？
丙酮、石油醚、乙醚这些易挥发、易燃、易爆、有毒的药剂在使用或操作的时候要注意些什么？

其中，乙黄药的性质如下：
易溶于水，溶于乙醇，微溶于乙醚，水溶液呈强碱性。

小弟是学选矿的，对这些化学操作了解得不太多，尤其对这些易燃易爆什么的超级恐惧，求大侠帮忙指点指点啊~！
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1楼 2014-05-16 21:50:27
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mingzong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:01:23
没事 死不了人  只要你别喝  使用时劳动防护：手套  口罩
“滤液用石油醚结晶”  字面上理解：滤液加如石油醚 固体就会析出  
试试呗  
不行 在浓缩  加石油醚 析晶
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珍惜拥有
2楼2014-05-17 20:26:46
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闹市神龙

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:02:30
应该不需加热，我们以前生产黄药时加过石油醚作溶剂，别害怕只要控制好温度，你可以用氮气保护啊
希望能帮到你，如果有更好的办法可以互相分享嘛，我们生产各品种黄药，黑药。
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。。。。。。。。。。。。。。。。。
3楼2014-05-17 20:31:22
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石婉玲

木虫 (小有名气)

闲人免扰

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shihong2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:03:45
我们做实验的时候也有一个用石油醚重结晶某种酯的过程，将合成好的酯倒入石油醚中（石油醚少放一点），然后将混合液至于低温下结晶就可以了（温度稍微低一些，但别冻着了），然后就能得到结晶。不过有一点不好，就是得到的结晶温度稍微高一点的话，该酯又会溶回去。

[ 发自小木虫客户端 ]
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孝顺，爱将爹妈挂在嘴上；喜欢狗，爱用狗形容环境
4楼2014-05-18 07:47:17
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汪锐11

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:04:08
加热石油醚让乙黄药溶解即可，因为挥发可以上面装个回流冷凝管，然后直接放置冷却析出即可。
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5楼2014-05-18 09:08:48
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shihong2007

木虫 (小有名气)

最好的时光，在北京
引用回帖:
3楼: Originally posted by 闹市神龙 at 2014-05-17 20:31:22
应该不需加热，我们以前生产黄药时加过石油醚作溶剂，别害怕只要控制好温度，你可以用氮气保护啊
希望能帮到你，如果有更好的办法可以互相分享嘛，我们生产各品种黄药，黑药。

石油醚的沸程如何选择？ 是30~60,60~90 还是90~120？
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6楼2014-05-19 08:02:59
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zhanghong-y

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shihong2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-19 10:39:40
我觉得你应该试一下
1.直接加石油醚，降温，结晶
2.浓缩，加石油醚，降温结晶
3.石油醚能使用高沸点的不要使用低沸点，一般沸点高的闪点高，相对安全。降温结晶时温度越低相对越安全。我们一般使用90-120的，温度合适，回收率高，相对安全
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7楼2014-05-19 08:28:51
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闹市神龙

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
shihong2007: 金币+5 2014-05-19 10:39:57
应该是30-----60黄药不能高温

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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。。。。。。。。。。。。。。。。。
8楼2014-05-19 08:32:15
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huangxiong12

木虫 (初入文坛)
小弟也遇到相同问题了，提纯丁基黄药具体点的步骤能给个参考不，我也是学选矿的
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不断充电
9楼2014-11-08 21:20:07
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闹市神龙

木虫 (职业作家)
呵呵怎么没有买黄药的呢？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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。。。。。。。。。。。。。。。。。
10楼2014-11-09 16:41:32
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