24小时热门版块排行榜    

查看: 2516  |  回复: 9

shihong2007

木虫 (小有名气)

最好的时光,在北京

[求助] 用石油醚如何重结晶乙黄药? 已有5人参与

我在文献中看到乙黄药提纯的方法如下:
“使用适量的丙酮三次溶解乙基黄药,过滤,弃去不溶物,滤液用石油醚结晶,然后过滤,结晶物用乙醚洗涤,真空干燥,所得提纯的黄药储存在真空干燥器里,备用。”

请问,这里“用石油醚重结晶”是如何操作的? 是直接让滤液与石油醚混合搅拌后静止就行,还是需要用加热,再冷凝什么的操作方式吗?石油醚极易挥发,易燃,其蒸气与空气混合灼烧能引起爆炸。加热要如何操作?石油醚的沸程如何选择(30~60,60~90,90~120)?
丙酮、石油醚、乙醚这些易挥发、易燃、易爆、有毒的药剂在使用或操作的时候要注意些什么?

其中,乙黄药的性质如下:
易溶于水,溶于乙醇,微溶于乙醚,水溶液呈强碱性。

小弟是学选矿的,对这些化学操作了解得不太多,尤其对这些易燃易爆什么的超级恐惧,求大侠帮忙指点指点啊~!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mingzong

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:01:23
没事 死不了人  只要你别喝  使用时劳动防护:手套  口罩
“滤液用石油醚结晶”  字面上理解:滤液加如石油醚 固体就会析出  
试试呗  
不行 在浓缩  加石油醚 析晶
珍惜拥有
2楼2014-05-17 20:26:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

闹市神龙

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:02:30
应该不需加热,我们以前生产黄药时加过石油醚作溶剂,别害怕只要控制好温度,你可以用氮气保护啊
希望能帮到你,如果有更好的办法可以互相分享嘛,我们生产各品种黄药,黑药。
。。。。。。。。。。。。。。。。。
3楼2014-05-17 20:31:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

石婉玲

木虫 (小有名气)

闲人免扰

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:03:45
我们做实验的时候也有一个用石油醚重结晶某种酯的过程,将合成好的酯倒入石油醚中(石油醚少放一点),然后将混合液至于低温下结晶就可以了(温度稍微低一些,但别冻着了),然后就能得到结晶。不过有一点不好,就是得到的结晶温度稍微高一点的话,该酯又会溶回去。

[ 发自小木虫客户端 ]
孝顺,爱将爹妈挂在嘴上;喜欢狗,爱用狗形容环境
4楼2014-05-18 07:47:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

汪锐11

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+4, ★★★很有帮助 2014-05-19 08:04:08
加热石油醚让乙黄药溶解即可,因为挥发可以上面装个回流冷凝管,然后直接放置冷却析出即可。
5楼2014-05-18 09:08:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shihong2007

木虫 (小有名气)

最好的时光,在北京

引用回帖:
3楼: Originally posted by 闹市神龙 at 2014-05-17 20:31:22
应该不需加热,我们以前生产黄药时加过石油醚作溶剂,别害怕只要控制好温度,你可以用氮气保护啊
希望能帮到你,如果有更好的办法可以互相分享嘛,我们生产各品种黄药,黑药。

石油醚的沸程如何选择? 是30~60,60~90 还是90~120?
6楼2014-05-19 08:02:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhanghong-y

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shihong2007: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-05-19 10:39:40
我觉得你应该试一下
1.直接加石油醚,降温,结晶
2.浓缩,加石油醚,降温结晶
3.石油醚能使用高沸点的不要使用低沸点,一般沸点高的闪点高,相对安全。降温结晶时温度越低相对越安全。我们一般使用90-120的,温度合适,回收率高,相对安全
7楼2014-05-19 08:28:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

闹市神龙

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
shihong2007: 金币+5 2014-05-19 10:39:57
应该是30-----60黄药不能高温

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
。。。。。。。。。。。。。。。。。
8楼2014-05-19 08:32:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huangxiong12

木虫 (初入文坛)

小弟也遇到相同问题了,提纯丁基黄药具体点的步骤能给个参考不,我也是学选矿的
不断充电
9楼2014-11-08 21:20:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

闹市神龙

木虫 (职业作家)

呵呵怎么没有买黄药的呢?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
。。。。。。。。。。。。。。。。。
10楼2014-11-09 16:41:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 shihong2007 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕274一志愿陕西师范大学求调剂 +5 薛云鹏 2026-03-13 5/250 2026-03-17 10:15 by Sammy2
[考研] 材料专硕326求调剂 +5 墨煜姒莘 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:30 by 木瓜膏
[考研] 东南大学364求调剂 +5 JasonYuiui 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:28 by 木瓜膏
[考研] 328求调剂,英语六级551,有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-16 4/200 2026-03-16 20:13 by Wangjingyue
[考研] 一志愿华中师范071000,325求调剂 +6 RuitingC 2026-03-12 6/300 2026-03-16 14:50 by 可淡不可忘
[考研] 0703化学调剂 290分有科研经历,论文在投 +7 腻腻gk 2026-03-14 7/350 2026-03-16 10:12 by houyaoxu
[教师之家] 焦虑 +7 水冰月月野兔 2026-03-13 9/450 2026-03-16 10:00 by Quakerbird
[基金申请] NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗 20+5 NSFC2026我来了 2026-03-10 14/700 2026-03-15 23:53 by 不负韶华的虎
[考研] 材料工程327求调剂 +3 xiaohe12w 2026-03-11 3/150 2026-03-14 20:20 by ms629
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧, 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy! 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[基金申请] 有必要更换申报口吗 20+3 fannyamoy 2026-03-11 3/150 2026-03-14 00:52 by zhanghaozhu
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +5 是Lupa啊 2026-03-11 5/250 2026-03-13 22:13 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 工科,求调剂 +3 我887 2026-03-11 3/150 2026-03-13 21:39 by JourneyLucky
[考研] 315求调剂 +9 小羊小羊_ 2026-03-11 10/500 2026-03-13 21:13 by SXNU李老师
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 【考研调剂求收留】 +3 Ceciilia 2026-03-11 3/150 2026-03-13 20:18 by JourneyLucky
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
信息提示
请填处理意见