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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 新色谱柱的活化
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梁鸿华

新虫 (初入文坛)

[求助] 新色谱柱的活化 已有3人参与

新买了一根whatman的Partisphere 5 SCX的11cm的柱子，做有关物质的，但是供试品溶液的主峰出峰时间从40min拖延至80min，对照品溶液（外标法，0.1%）是在80min出峰，请问一下，是因为新色谱柱没活化好，还是什么原因导致的呢？应该如果改善这种情况？
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1楼 2014-05-16 10:11:15
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
赶脚你这不是柱子没活化好，倒像是缓冲液的比例变了，导致保留时间变长
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
2楼2014-05-16 10:17:06
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
SCX柱子，和离子浓度关系特别大，如果你用的流动相不是水而使盐的话，建议看看盐的浓度是否合适
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梁鸿华
3楼2014-05-16 13:26:45
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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梁鸿华: 金币+1, ★有帮助 2014-05-16 13:40:32
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-05-22 09:17:27
活化应该差不多吧，又不是新手，还是多走空白很标准样品后再做供试品
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4楼2014-05-16 13:28:16
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梁鸿华

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-05-16 10:17:06
赶脚你这不是柱子没活化好，倒像是缓冲液的比例变了，导致保留时间变长

同一个流动相
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5楼2014-05-16 13:37:41
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梁鸿华

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-16 13:26:45
SCX柱子，和离子浓度关系特别大，如果你用的流动相不是水而使盐的话，建议看看盐的浓度是否合适

盐的浓度很高，但是是药典官方规定的流动相，不好更改浓度的。pH3.0的磷酸二氢铵缓冲盐溶液。请问还有什么其他方法吗？
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6楼2014-05-16 13:39:47
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wyy080214

实习版主 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 梁鸿华 at 2014-05-16 13:39:47
盐的浓度很高，但是是药典官方规定的流动相，不好更改浓度的。pH3.0的磷酸二氢铵缓冲盐溶液。请问还有什么其他方法吗？...

官方的流动相那也要配官方的柱子，而且同型号柱子也有不同，所以建议在官方的基础上稍作优化
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7楼2014-05-16 13:51:32
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B
引用回帖:
5楼: Originally posted by 梁鸿华 at 2014-05-16 13:37:41
同一个流动相...

看了你后面的回复。我刚才的回答也不是很清楚。我说的比例变了，是想说，在调节PH值得时候，最好要和缓冲盐的PKa的相等，这个时候效果最好。如果PH和PKa不同，即便缓冲盐的浓度相同，保留时间也会有很大的变化。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
8楼2014-05-16 14:00:33
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梁鸿华

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-16 13:51:32
官方的流动相那也要配官方的柱子，而且同型号柱子也有不同，所以建议在官方的基础上稍作优化...

这个就是官方提出来的柱子，之前的方法的柱子是适用的，现在原料药方法要用新柱子，所以，做了确认试验~~~
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9楼2014-05-16 14:22:52
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