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梁鸿华

新虫 (初入文坛)

[求助] 新色谱柱的活化 已有3人参与

新买了一根whatman的Partisphere 5 SCX的11cm的柱子,做有关物质的,但是供试品溶液的主峰出峰时间从40min拖延至80min,对照品溶液(外标法,0.1%)是在80min出峰,请问一下,是因为新色谱柱没活化好,还是什么原因导致的呢?应该如果改善这种情况?
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
赶脚你这不是柱子没活化好,倒像是缓冲液的比例变了,导致保留时间变长
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
2楼2014-05-16 10:17:06
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
SCX柱子,和离子浓度关系特别大,如果你用的流动相不是水而使盐的话,建议看看盐的浓度是否合适

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2014-05-16 13:26:45
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
梁鸿华: 金币+1, 有帮助 2014-05-16 13:40:32
费姚永芬: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-05-22 09:17:27
活化应该差不多吧,又不是新手,还是多走空白很标准样品后再做供试品
4楼2014-05-16 13:28:16
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梁鸿华

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2014-05-16 10:17:06
赶脚你这不是柱子没活化好,倒像是缓冲液的比例变了,导致保留时间变长

同一个流动相
5楼2014-05-16 13:37:41
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梁鸿华

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-16 13:26:45
SCX柱子,和离子浓度关系特别大,如果你用的流动相不是水而使盐的话,建议看看盐的浓度是否合适

盐的浓度很高,但是是药典官方规定的流动相,不好更改浓度的。pH3.0的磷酸二氢铵缓冲盐溶液。请问还有什么其他方法吗?
6楼2014-05-16 13:39:47
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 梁鸿华 at 2014-05-16 13:39:47
盐的浓度很高,但是是药典官方规定的流动相,不好更改浓度的。pH3.0的磷酸二氢铵缓冲盐溶液。请问还有什么其他方法吗?...

官方的流动相那也要配官方的柱子,而且同型号柱子也有不同,所以建议在官方的基础上稍作优化
7楼2014-05-16 13:51:32
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

引用回帖:
5楼: Originally posted by 梁鸿华 at 2014-05-16 13:37:41
同一个流动相...

看了你后面的回复。我刚才的回答也不是很清楚。我说的比例变了,是想说,在调节PH值得时候,最好要和缓冲盐的PKa的相等,这个时候效果最好。如果PH和PKa不同,即便缓冲盐的浓度相同,保留时间也会有很大的变化。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
8楼2014-05-16 14:00:33
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梁鸿华

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wyy080214 at 2014-05-16 13:51:32
官方的流动相那也要配官方的柱子,而且同型号柱子也有不同,所以建议在官方的基础上稍作优化...

这个就是官方提出来的柱子,之前的方法的柱子是适用的,现在原料药方法要用新柱子,所以,做了确认试验~~~
9楼2014-05-16 14:22:52
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