应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求！谁能帮我看一下是不是色谱柱坏掉了
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
111/2返回列表12下一页
查看: 1449  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yinggdy

银虫 (小有名气)

[求助] 急求！谁能帮我看一下是不是色谱柱坏掉了 已有6人参与

求教一下，液质联用色谱仪，我新买的一根柱子，最小使用pH是2，我昨天用0.1%甲酸-水和乙腈50:50冲了一天加一晚上，结果今天来看就变成图上那个样子了，基线呈锯齿状，色谱峰也变成分裂峰了，是我的柱子被冲坏了吗？

急求！谁能帮我看一下是不是色谱柱坏掉了
IMG_20140515_093559.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2014-05-15 09:50:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看图不一定是柱子的问题哦，接直通看一下基线情况
赞一下(1人) 回复此楼
人生若只如初见...
3楼2014-05-15 16:14:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冲的时间太长了，不过你可以用纯有机相低流速活化活化，看能救过来不
赞一下 回复此楼
2楼2014-05-15 10:35:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ph=2？多做几个样品看看吧。如果效果还不见好。那只能逐个分析原因了。先排查仪器，在排查柱子。我们遇见这样的问题，一般都这样处理
赞一下 回复此楼
4楼2014-05-16 09:14:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangyue9876

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看样子，TIC上的相应不高呀，基线出现锯齿状，可能是因为样品浓度太低，或者MS的响应有问题，原因就比较多了。
赞一下 回复此楼
5楼2014-05-16 09:54:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-16 09:54:02
看样子，TIC上的相应不高呀，基线出现锯齿状，可能是因为样品浓度太低，或者MS的响应有问题，原因就比较多了。

MS响应有问题要怎么解决呢？
赞一下 回复此楼
6楼2014-05-20 10:19:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangyue9876

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yinggdy at 2014-05-20 10:19:05
MS响应有问题要怎么解决呢？...

问题还没有解决吗，先做调谐，checktune，看看能否通过？
若不能通过，则先行将离子源擦干净，进行autotune，通过后，再进样。
要保证样品能进入针，看看是不是弄错样品瓶位置，还有样品液面是否太低。
还有就是把喷雾针取下来看看，看看针口位置是否合适，有无积碳，有无破损，正常应该是平齐的针口。
如果都没有问题，那就可能是响应的问题。用随机器配的利血平样品检测一下。
哦，你再看看MS参数是否合适？
你做的是什么模式，scan，SIM，还是MRM?安捷伦的仪器么？
赞一下 回复此楼
7楼2014-05-20 10:29:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-20 10:29:01
问题还没有解决吗，先做调谐，checktune，看看能否通过？
若不能通过，则先行将离子源擦干净，进行autotune，通过后，再进样。
要保证样品能进入针，看看是不是弄错样品瓶位置，还有样品液面是否太低。
还有就是 ...

安捷伦1260-6460，用的scan模式
已经解决了，柱子没坏掉，冲了一天好了，但是还是不知道是什么原因
用95%的水冲的时候基线要好些，但是有机相比例越大锯齿状幅度越大，后来也不知道为什么冲着冲着就好了
赞一下 回复此楼
8楼2014-05-20 10:38:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-20 10:29:01
问题还没有解决吗，先做调谐，checktune，看看能否通过？
若不能通过，则先行将离子源擦干净，进行autotune，通过后，再进样。
要保证样品能进入针，看看是不是弄错样品瓶位置，还有样品液面是否太低。
还有就是 ...

还想请教一个问题，如果柱子被污染了，可以用异丙醇冲吗？要怎样冲呢？
赞一下 回复此楼
9楼2014-05-20 10:50:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

周_冬

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感觉检测器也有问题  怎么会出现有规律的波浪线

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
10楼2014-05-20 11:22:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yinggdy 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 286求调剂 +11 Faune 2026-04-06 11/550 2026-04-06 12:50 by zllcz
[考研] 324求调剂 +3 k可乐 2026-04-05 4/200 2026-04-06 09:54 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂 +11 熊二想上岸 2026-04-04 11/550 2026-04-05 22:21 by 醉翁wl
[考研] 285求调剂 +11 哦呦呼o 2026-04-04 11/550 2026-04-05 08:15 by 544594351
[考研] 材料与化工306分找调剂 +12 沧海轻舟e 2026-04-03 13/650 2026-04-04 23:45 by lqwchd
[考研] 266分，一志愿电气工程，本科材料，求材料专业调剂 +11 哇呼哼呼哼 2026-04-01 12/600 2026-04-04 23:17 by 永字号
[考研] 277求调剂 +4 12A3 2026-04-02 5/250 2026-04-04 20:28 by 蓝云思雨
[考研] 0835学硕299求调剂 08大类可接受 +5 useryy 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:07 by 蓝云思雨
[考研] 材料科学与工程考研 +10 拯救皮特托先生 2026-04-02 10/500 2026-04-03 23:57 by userper
[考研] 350一志愿北京航空航天大学08500材料科学与工程求调剂 +5 kjnasfss 2026-04-03 5/250 2026-04-03 22:29 by 无际的草原
[考研] 288求调剂 一志愿哈工大 材料与化工 +39 洛神哥哥 2026-03-31 41/2050 2026-04-03 21:51 by qlm5820
[考研] 学硕288调剂!!! +3 小王xw123 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:20 by 啵啵啵0119
[考研] 五邑大学土木工程招调剂生2026 +3 wyutj 2026-03-31 4/200 2026-04-03 18:21 by zengxj_7201
[考研] 315分 085602 求调剂 +15 26考研上岸版26 2026-04-02 15/750 2026-04-03 12:45 by xingguangj
[考研] 求调剂 +3 心想事成可 2026-04-03 3/150 2026-04-03 11:22 by wangjy2002
[考研] 273求调剂 +20 李芷新1 2026-03-31 20/1000 2026-04-03 09:58 by linyelide
[考研] 复试调剂 +3 bvzz 2026-04-01 3/150 2026-04-03 09:47 by 蓝云思雨
[考研] 求调剂，一志愿南京师范大学计算机专硕，初试373，六级通过， +3 计算机追梦人 2026-04-01 3/150 2026-04-02 07:57 by fxue1114
[考研] 085600 一志愿9 总分351 求调剂学校 +7 czhcz 2026-03-31 9/450 2026-04-01 19:24 by 无际的草原
[考研] 考研材料工程351分调剂 +5 整个好的 2026-03-31 5/250 2026-04-01 09:36 by topgun2009
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭