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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急求！谁能帮我看一下是不是色谱柱坏掉了
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yinggdy

银虫 (小有名气)

[求助] 急求！谁能帮我看一下是不是色谱柱坏掉了 已有6人参与

求教一下，液质联用色谱仪，我新买的一根柱子，最小使用pH是2，我昨天用0.1%甲酸-水和乙腈50:50冲了一天加一晚上，结果今天来看就变成图上那个样子了，基线呈锯齿状，色谱峰也变成分裂峰了，是我的柱子被冲坏了吗？

急求！谁能帮我看一下是不是色谱柱坏掉了
IMG_20140515_093559.jpg
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1楼 2014-05-15 09:50:25
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看图不一定是柱子的问题哦，接直通看一下基线情况
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人生若只如初见...
3楼2014-05-15 16:14:24
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
冲的时间太长了，不过你可以用纯有机相低流速活化活化，看能救过来不
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2楼2014-05-15 10:35:02
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
ph=2？多做几个样品看看吧。如果效果还不见好。那只能逐个分析原因了。先排查仪器，在排查柱子。我们遇见这样的问题，一般都这样处理
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4楼2014-05-16 09:14:31
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yangyue9876

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看样子，TIC上的相应不高呀，基线出现锯齿状，可能是因为样品浓度太低，或者MS的响应有问题，原因就比较多了。
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5楼2014-05-16 09:54:02
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yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-16 09:54:02
看样子，TIC上的相应不高呀，基线出现锯齿状，可能是因为样品浓度太低，或者MS的响应有问题，原因就比较多了。

MS响应有问题要怎么解决呢？
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6楼2014-05-20 10:19:05
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yangyue9876

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yinggdy at 2014-05-20 10:19:05
MS响应有问题要怎么解决呢？...

问题还没有解决吗，先做调谐，checktune，看看能否通过？
若不能通过，则先行将离子源擦干净，进行autotune，通过后，再进样。
要保证样品能进入针，看看是不是弄错样品瓶位置，还有样品液面是否太低。
还有就是把喷雾针取下来看看，看看针口位置是否合适，有无积碳，有无破损，正常应该是平齐的针口。
如果都没有问题，那就可能是响应的问题。用随机器配的利血平样品检测一下。
哦，你再看看MS参数是否合适？
你做的是什么模式，scan，SIM，还是MRM?安捷伦的仪器么？
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7楼2014-05-20 10:29:01
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yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-20 10:29:01
问题还没有解决吗，先做调谐，checktune，看看能否通过？
若不能通过，则先行将离子源擦干净，进行autotune，通过后，再进样。
要保证样品能进入针，看看是不是弄错样品瓶位置，还有样品液面是否太低。
还有就是 ...

安捷伦1260-6460，用的scan模式
已经解决了，柱子没坏掉，冲了一天好了，但是还是不知道是什么原因
用95%的水冲的时候基线要好些，但是有机相比例越大锯齿状幅度越大，后来也不知道为什么冲着冲着就好了
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8楼2014-05-20 10:38:50
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yinggdy

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-20 10:29:01
问题还没有解决吗，先做调谐，checktune，看看能否通过？
若不能通过，则先行将离子源擦干净，进行autotune，通过后，再进样。
要保证样品能进入针，看看是不是弄错样品瓶位置，还有样品液面是否太低。
还有就是 ...

还想请教一个问题，如果柱子被污染了，可以用异丙醇冲吗？要怎样冲呢？
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9楼2014-05-20 10:50:47
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周_冬

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感觉检测器也有问题  怎么会出现有规律的波浪线

[ 发自小木虫客户端 ]
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10楼2014-05-20 11:22:18
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