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yinggdy

银虫 (小有名气)

[求助] 急求!谁能帮我看一下是不是色谱柱坏掉了 已有6人参与

求教一下,液质联用色谱仪,我新买的一根柱子,最小使用pH是2,我昨天用0.1%甲酸-水和乙腈50:50冲了一天加一晚上,结果今天来看就变成图上那个样子了,基线呈锯齿状,色谱峰也变成分裂峰了,是我的柱子被冲坏了吗?

急求!谁能帮我看一下是不是色谱柱坏掉了
IMG_20140515_093559.jpg
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看图不一定是柱子的问题哦,接直通看一下基线情况
人生若只如初见...
3楼2014-05-15 16:14:24
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普通回帖

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
冲的时间太长了,不过你可以用纯有机相低流速活化活化,看能救过来不
2楼2014-05-15 10:35:02
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轩辕义

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
ph=2?多做几个样品看看吧。如果效果还不见好。那只能逐个分析原因了。先排查仪器,在排查柱子。我们遇见这样的问题,一般都这样处理
4楼2014-05-16 09:14:31
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yangyue9876

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看样子,TIC上的相应不高呀,基线出现锯齿状,可能是因为样品浓度太低,或者MS的响应有问题,原因就比较多了。
5楼2014-05-16 09:54:02
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yinggdy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-16 09:54:02
看样子,TIC上的相应不高呀,基线出现锯齿状,可能是因为样品浓度太低,或者MS的响应有问题,原因就比较多了。

MS响应有问题要怎么解决呢?
6楼2014-05-20 10:19:05
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yangyue9876

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yinggdy at 2014-05-20 10:19:05
MS响应有问题要怎么解决呢?...

问题还没有解决吗,先做调谐,checktune,看看能否通过?
若不能通过,则先行将离子源擦干净,进行autotune,通过后,再进样。
要保证样品能进入针,看看是不是弄错样品瓶位置,还有样品液面是否太低。
还有就是把喷雾针取下来看看,看看针口位置是否合适,有无积碳,有无破损,正常应该是平齐的针口。
如果都没有问题,那就可能是响应的问题。用随机器配的利血平样品检测一下。
哦,你再看看MS参数是否合适?
你做的是什么模式,scan,SIM,还是MRM?安捷伦的仪器么?
7楼2014-05-20 10:29:01
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yinggdy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-20 10:29:01
问题还没有解决吗,先做调谐,checktune,看看能否通过?
若不能通过,则先行将离子源擦干净,进行autotune,通过后,再进样。
要保证样品能进入针,看看是不是弄错样品瓶位置,还有样品液面是否太低。
还有就是 ...

安捷伦1260-6460,用的scan模式
已经解决了,柱子没坏掉,冲了一天好了,但是还是不知道是什么原因
用95%的水冲的时候基线要好些,但是有机相比例越大锯齿状幅度越大,后来也不知道为什么冲着冲着就好了
8楼2014-05-20 10:38:50
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yinggdy

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yangyue9876 at 2014-05-20 10:29:01
问题还没有解决吗,先做调谐,checktune,看看能否通过?
若不能通过,则先行将离子源擦干净,进行autotune,通过后,再进样。
要保证样品能进入针,看看是不是弄错样品瓶位置,还有样品液面是否太低。
还有就是 ...

还想请教一个问题,如果柱子被污染了,可以用异丙醇冲吗?要怎样冲呢?
9楼2014-05-20 10:50:47
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周_冬

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感觉检测器也有问题  怎么会出现有规律的波浪线

[ 发自小木虫客户端 ]
10楼2014-05-20 11:22:18
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