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sheep5452

铁虫 (小有名气)

[交流] 求问锂硫电池同一批制备的电极,性能差异很大的原因。 已有7人参与

各位虫友,我刚刚开始做锂硫电池,今天有个问题很疑惑。
    问题是这样子的,5月12日,我用S、SuperP在149℃、300℃进行热处理,处理后的复合材料做正极。5月12日涂布,涂布后放在100℃真空干燥箱烘干(0.09MPa)。
    烘干10h后,5月12日晚组装了第一批电池,电解液LiTFSI in TEGDME,1/20 C性能800左右。
    剩下的电极片依旧在真空干燥箱中烘干了一天,5月13日组装了第二批电池,条件与5月12日完全相同,除了烘干时间长了。  没有性能!。。。CV没有特征氧化还原峰。

    各位觉得这是什么原因造成的呢?是因为采用0.09MPa 100℃的温度烘干把硫全部烘流失了吗?还是组装电池手法太差导致电池制作失败的原因?
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ljyljy1801

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
100度的温度有点高,硫会流失,但是不至于测试时没有氧化还原峰。还是多装几批电池试试
2楼2014-05-14 10:42:44
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zxxchess2011

木虫 (正式写手)

monotonous man


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by sheep5452 at 2014-05-14 10:58:01
还想请教,烘干的时候需要用到真空干燥吗?还是常压60℃就可以了?不真空水分会不会残留比较多?...

一般是在60-80度进行真空干燥吧 对于100度烘干硫会流失嘛?
知我者谓我心忧,不知我者谓我何求
5楼2014-05-14 14:24:40
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卡卡贝卡

木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
真空烘的久温度就设低一些,要用一百度那烘的时间就不能太长。

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人生在世,多有不适
9楼2014-05-14 23:08:29
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zxxchess2011

木虫 (正式写手)

monotonous man


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by sheep5452 at 2014-05-14 17:07:19
嗯,查阅了一些文献确实是50-80度不等。还没见到100度的。这几天再做些对照看看。实验室只有一个真空干燥箱,100度不给改。
...

有必要把温度降下来
知我者谓我心忧,不知我者谓我何求
7楼2014-05-14 19:43:19
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Thorns

木虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
干燥温度高了,第二批烘烤时间长了
8楼2014-05-14 21:58:19
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sheep5452

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by zxxchess2011 at 2014-05-14 19:43:19
有必要把温度降下来...

今晚又做了一组,继续用100℃烘箱中用剩的电极片做,貌似又有性能了。。。
10楼2014-05-14 23:15:28
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130904016

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
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4楼: Originally posted by sheep5452 at 2014-05-14 10:58:01
还想请教,烘干的时候需要用到真空干燥吗?还是常压60℃就可以了?不真空水分会不会残留比较多?...

必须是真空干燥箱,否则水分残留严重,而且装电池最好避开阴雨天,烘的温度70~80℃。

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14楼2014-05-15 08:19:58
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569918930

铜虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
烘干必须是真空干燥箱而且烘到4、5个消失的时候最好抽一下真空,温度不能太低,而硫锂不能过了80度,一般都是设置在70-80度的
路在脚下要走要爬自己看着办
24楼2014-05-27 16:43:51
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sheep5452

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
24楼: Originally posted by 569918930 at 2014-05-27 16:43:51
烘干必须是真空干燥箱而且烘到4、5个消失的时候最好抽一下真空,温度不能太低,而硫锂不能过了80度,一般都是设置在70-80度的

嗯,十分详细。请问为什么是烘四五个小时再抽真空而不是一直真空烘干呢?如果一直长时间70-80度烘干,比如三四天或者一周,会不会对材料有影响?

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25楼2014-05-30 09:32:45
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sheep5452

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljyljy1801 at 2014-05-14 10:42:44
100度的温度有点高,硫会流失,但是不至于测试时没有氧化还原峰。还是多装几批电池试试

真的很严重,我之前做了一批涂布,用钠灯烘干的,也是没有性能。这两种情况都是性能完全消失了。所以很奇怪。
3楼2014-05-14 10:56:30
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sheep5452

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ljyljy1801 at 2014-05-14 10:42:44
100度的温度有点高,硫会流失,但是不至于测试时没有氧化还原峰。还是多装几批电池试试

还想请教,烘干的时候需要用到真空干燥吗?还是常压60℃就可以了?不真空水分会不会残留比较多?
4楼2014-05-14 10:58:01
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sheep5452

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by zxxchess2011 at 2014-05-14 14:24:40
一般是在60-80度进行真空干燥吧 对于100度烘干硫会流失嘛?...

嗯,查阅了一些文献确实是50-80度不等。还没见到100度的。这几天再做些对照看看。实验室只有一个真空干燥箱,100度不给改。

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6楼2014-05-14 17:07:19
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