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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 液相测溶出配的对照品峰面积明显偏小
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kingluyi23

金虫 (职业作家)

[求助] 液相测溶出配的对照品峰面积明显偏小 已有5人参与

如题，，现用HPLC测一个药的溶出，对照品溶液完全是按照质量标准里面的方法配制（先乙腈溶解，再用溶出介质4.4醋酸盐缓冲液稀释至10ug/ml浓度）;;;结果出来的峰面积才只有67； 而不用溶出介质稀释的对照溶液峰面积（也是10ug./ml)则有305 ；请问各位做分析的 达人们 帮我分析一下 ，问题可能出在哪里？？该如何解决呢？？？
（在下之前一直是做制剂的，对于分析的液相溶出方法学实在是经验偏少，故来此求助）

[ Last edited by 1949stone on 2014-5-13 at 15:33 ]
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想要飘逸的人生，还得先脚踏实地
1楼 2014-05-13 12:40:55
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萧萧易水

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kingluyi23: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2014-05-16 08:45:44
本帖内容被屏蔽
11楼2014-05-15 15:02:56
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的样品在酸里面稳定吗？是不是在酸中不稳定降解了。还有纯度折合了没有？
另外最好还是换一个人再重新配制一遍，也可能是样品配制过程中配得不对导致的，换个人有助于发现问题。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2014-05-13 12:49:42
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1.你是对照使用溶出介质稀释了，峰面积是67，而不用溶出介质稀释的是305，说明三点，第一你的样品可能在介质中析出，过滤时直接去掉了，第二，你的样品在溶出介质中不稳定，第三，你选择的滤膜、注射器是否对药物有吸附，这种吸附在不同溶剂中不太一样
2.你的样品在紫外条件下发生红移，或者蓝移，峰面积不一致
3.你的方法是否经过严格验证？
4.你在稀释中是否存在操作误差，是否进行多次重复试验结果都是这样
5.你的单位是什么，峰面积这么小，是否高于液相的定量限，在如此小的峰面积下，定量往往不准
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微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
3楼2014-05-13 13:20:18
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taoweijian

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
操作问题吧！对照品是成盐对照品么？还是单纯物质，如果是新药，客户方法不一定对的，我们公司就经常遇见否定客户方法，还是国外大公司
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4楼2014-05-13 13:56:34
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