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梦的边缘2013

铁虫 (小有名气)

[求助] 同位镀铋膜测重金属 已有2人参与

同位镀铋膜测重金属实验中，参考文献说：每次测量前，将电极置于空白溶液中，施加0.6V电压180s,请问这个技术在电化学工作站上用的是什么技术，怎么设置？谢谢各位了！
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1楼 2014-05-13 10:57:43
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梦的边缘2013

铁虫 (小有名气)
顶一下，没人知道么？刚接触电化学不久，急需各位的帮助！谢谢了！
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2楼2014-05-13 22:03:15
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
梦的边缘2013: 金币+3, ★有帮助 2014-05-14 22:03:39
你这个方法应该是I-T测试，或者是计时电流，但是同位镀为什么在空白中0.6V-180s，不是很明白
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3楼2014-05-13 22:43:09
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梦的边缘2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by =虫虫= at 2014-05-13 22:43:09
你这个方法应该是I-T测试，或者是计时电流，但是同位镀为什么在空白中0.6V-180s，不是很明白

这个不是同位镀的过程，这个是电化学清洗，清洗电极上面未溶出彻底的铋和待测金属。还想请教下：I-T测试时设置一个电位一个时间，恒电位沉积也是设置电位和时间，这两个技术一样么，还有清洗之后怎么能知道它清洗彻底了呢
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4楼2014-05-14 08:51:57
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 梦的边缘2013 at 2014-05-14 08:51:57
这个不是同位镀的过程，这个是电化学清洗，清洗电极上面未溶出彻底的铋和待测金属。还想请教下：I-T测试时设置一个电位一个时间，恒电位沉积也是设置电位和时间，这两个技术一样么，还有清洗之后怎么能知道它清洗彻 ...

你说的恒电位沉积和I-T是一样的，和计时电流方法是不一样的，你看看他们方法的设置参数是有区别的，还有你说的清洗，如果不用为什么不打磨呢？？为啥非要用不清楚的电化学清洗？？如果非要用电化学清洗，估计不太好确定清洗的结果，如果有少量的话，你电化学方法未必能检测出来，你用物理表征的话，那样感觉更费事。
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5楼2014-05-22 22:01:32
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梦的边缘2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by =虫虫= at 2014-05-22 22:01:32
你说的恒电位沉积和I-T是一样的，和计时电流方法是不一样的，你看看他们方法的设置参数是有区别的，还有你说的清洗，如果不用为什么不打磨呢？？为啥非要用不清楚的电化学清洗？？如果非要用电化学清洗，估计不太好 ...

我用的溶出伏安法，文献上说做完一次做下次之前要用电化学方法清洗，清洗未彻底溶出的物质，如果用打磨的方法有点麻烦了。我用恒电位沉积试一下吧
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6楼2014-05-23 08:28:48
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=虫虫=

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 梦的边缘2013 at 2014-05-23 08:28:48
我用的溶出伏安法，文献上说做完一次做下次之前要用电化学方法清洗，清洗未彻底溶出的物质，如果用打磨的方法有点麻烦了。我用恒电位沉积试一下吧...

那就按文献的做就行，因为即使有残留的话，也是非常非常少的，可能对下一步反应也许影响不大。
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7楼2014-05-23 12:34:46
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corrtest

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

溶出伏安法中包含了这个吧。字面上理解，就是给一恒定的电位进行极化。
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8楼2014-05-23 15:13:13
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梦的边缘2013

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by corrtest at 2014-05-23 15:13:13
溶出伏安法中包含了这个吧。字面上理解，就是给一恒定的电位进行极化。

理解是这样理解的，但不知道具体怎么操作，试的话也不知道可行是什么样子的。本来想用铁氰化钾做循环伏安法通过电位差看看电极表面通过某一个方法清洗是否有效，结果不知道因为残余量少还是清洗没效果，电位差是不变的，有的甚至增大。。。
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9楼2014-05-23 20:04:14
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19831014aa

铜虫 (小有名气)
楼主你做这个实验可以测到Cd和Pb吗？我不知道哪里出问题了，条件和文献一模一样，但就是测不出来
富集沉积：1.4V，180s，停止搅拌20s，然后采用方波伏安测试，基本上只有Cd和Pb的浓度到达500ug/L时才差不多有点信号，跟文献差太多。
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10楼2017-05-26 16:41:25
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