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[交流] 紧急求助：XRD表征

用负载方法制备了过渡金属负载型催化剂，V、Fe、Cu、Ni、Co、Mn、Gr等，分别用硝酸盐和醋酸盐浸渍后500度煅烧制得，用XRD测定时，只有一部分测出了其中金属氧化物的晶相，Fe、Mn、Gr、Ni等XRD扫描后没有得到相应的氧化物成分，这是什么原因呢，我觉得应该都能测出其对应的氧化物啊，我的金属元素负载量都是8%，有没有朋友帮忙分析一下，不胜感激！谢谢！

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1楼 2008-03-13 19:54:16

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

ch4_hcho

金虫 (正式写手)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 2236.5
帖子: 528
在线: 23.2小时
虫号: 316164
注册: 2007-03-03
性别: GG
专业: 催化化学

★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢应助！

XRD上检测出晶相峰，需要晶粒达到一定的尺寸。金属盐在焙烧过程中会生成相应的氧化物，有些金属氧化物晶粒在高温下很容易长大，也就是很容易发生聚集，比如说CuO，而有些金属氧化物晶粒对温度不是很敏感，不易长大。这有可能是有的金属和载体之间的作用力比较强，焙烧过程中要必须要克服此作用力才能使金属氧化物长大。我对比过Fe/SBA-15和Cu/SBA-15，同样在650度下焙烧，1.0%Cu/SBA-15就能检测到CuO晶相峰，而Fe含量大概要到5%左右才能检测到微弱的晶相峰。