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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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woodyskyer

[交流] 紧急求助:XRD表征

用负载方法制备了过渡金属负载型催化剂,V、Fe、Cu、Ni、Co、Mn、Gr等,分别用硝酸盐和醋酸盐浸渍后500度煅烧制得,用XRD测定时,只有一部分测出了其中金属氧化物的晶相,Fe、Mn、Gr、Ni等XRD扫描后没有得到相应的氧化物成分,这是什么原因呢,我觉得应该都能测出其对应的氧化物啊,我的金属元素负载量都是8%,有没有朋友帮忙分析一下,不胜感激!谢谢!
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)

★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢应助!
XRD上检测出晶相峰,需要晶粒达到一定的尺寸。金属盐在焙烧过程中会生成相应的氧化物,有些金属氧化物晶粒在高温下很容易长大,也就是很容易发生聚集,比如说CuO,而有些金属氧化物晶粒对温度不是很敏感,不易长大。这有可能是有的金属和载体之间的作用力比较强,焙烧过程中要必须要克服此作用力才能使金属氧化物长大。我对比过Fe/SBA-15和Cu/SBA-15,同样在650度下焙烧,1.0%Cu/SBA-15就能检测到CuO晶相峰,而Fe含量大概要到5%左右才能检测到微弱的晶相峰。
8楼2008-03-14 09:22:44
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woodyskyer

我考虑的元素可能是:是不是因为分散得比较好,所以没测出来,还是因为在500度焙烧时,有些金属氧化物还没有成晶相呢?
2楼2008-03-13 20:18:10
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doudouwudi

铜虫 (小有名气)

可能是含量太少扫不出来吧
3楼2008-03-13 20:18:30
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宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠

你的催化剂时怎么处理的?还原了吗?都焙烧了吗?
广交天下仁人志士,共创中华美好未来!
4楼2008-03-14 08:11:41
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