应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 紧急求助：XRD表征
111/2返回列表12下一页
查看: 1190  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

woodyskyer

[交流] 紧急求助：XRD表征

用负载方法制备了过渡金属负载型催化剂，V、Fe、Cu、Ni、Co、Mn、Gr等，分别用硝酸盐和醋酸盐浸渍后500度煅烧制得，用XRD测定时，只有一部分测出了其中金属氧化物的晶相，Fe、Mn、Gr、Ni等XRD扫描后没有得到相应的氧化物成分，这是什么原因呢，我觉得应该都能测出其对应的氧化物啊，我的金属元素负载量都是8%，有没有朋友帮忙分析一下，不胜感激！谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-03-13 19:54:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

woodyskyer

我考虑的元素可能是：是不是因为分散得比较好，所以没测出来，还是因为在500度焙烧时，有些金属氧化物还没有成晶相呢？
赞一下 回复此楼
2楼2008-03-13 20:18:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

doudouwudi

铜虫 (小有名气)
可能是含量太少扫不出来吧
赞一下 回复此楼
3楼2008-03-13 20:18:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠
你的催化剂时怎么处理的？还原了吗？都焙烧了吗？
赞一下 回复此楼
广交天下仁人志士，共创中华美好未来！
4楼2008-03-14 08:11:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Nickel503

XRD 只能看到已经成晶相的氧化物，对于无定形或者高分散的是看不到的。
赞一下 回复此楼
5楼2008-03-14 08:40:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ciliuti

银虫 (小有名气)

Fe、Mn、Gr、Ni等XRD扫描后没有得到相应的氧化物成分，这是什么原因呢

★
yutian.35(金币+1,VIP+0):谢谢热心应助~~
请问楼主XRD结果中有没有出现Fe、Mn、Gr、Ni等元素的金属或盐形态的峰？

如果XRD结果中尚有其他主峰未与卡片对应，请先对所有衍射峰进行分析，再下定论为好。
倘若所有衍射峰均已分析，但仍找不到Fe、Mn、Gr、Ni等元素的金属或盐形态的峰，那才可能是没有负载上吧
如果在表层10微米区域存在，没有道理检测不出的~

你可以把衍射结果帖上来，帮你看看。
赞一下(10人) 回复此楼
6楼2008-03-14 08:45:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ciliuti

银虫 (小有名气)

500度应该不会合金化吧？呵呵

形成固溶体之类的？
赞一下 回复此楼
7楼2008-03-14 08:48:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢应助！
XRD上检测出晶相峰，需要晶粒达到一定的尺寸。金属盐在焙烧过程中会生成相应的氧化物，有些金属氧化物晶粒在高温下很容易长大，也就是很容易发生聚集，比如说CuO，而有些金属氧化物晶粒对温度不是很敏感，不易长大。这有可能是有的金属和载体之间的作用力比较强，焙烧过程中要必须要克服此作用力才能使金属氧化物长大。我对比过Fe/SBA-15和Cu/SBA-15，同样在650度下焙烧，1.0%Cu/SBA-15就能检测到CuO晶相峰，而Fe含量大概要到5%左右才能检测到微弱的晶相峰。
赞一下(10人) 回复此楼
8楼2008-03-14 09:22:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

keithzk

铜虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢！支持。
还有一种可能，大部分XRD都是Cu钯，而不同样品对钯源是有吸收或者会产生荧光辐射，这会导致衍射峰的减小或者基线的抬高盖过了某些低强度或中等强度的峰。仅供参考
赞一下(10人) 回复此楼
9楼2008-03-14 11:32:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whlwf

铁杆木虫 (小有名气)
你可以试试小角度衍射 !
赞一下 回复此楼
10楼2008-03-14 13:54:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 woodyskyer 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”：确已离世，正核实举报内容 +3 yexuqing 2026-11-04 5/250 2026-11-07 13:22 by 苏东坡二世
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 2rKfVQg2jQww 2026-11-06 4/200 2026-11-07 10:14 by byEJ59EAM6hR
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 5/250 2026-11-07 08:24 by byEJ59EAM6hR
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +8 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 23/1150 2026-11-07 06:49 by Equinoxhua
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +6 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 8/400 2026-11-06 16:34 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-06 13:49 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 14/700 2026-11-06 13:47 by BkA9Bi5cMhkD
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 10/500 2026-11-06 12:32 by BkA9Bi5cMhkD
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 12/600 2026-11-06 05:32 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:11 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 kvewwGtKktqB 2026-11-04 11/550 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 04:47 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-06 01:51 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:42 by qL1cU46YIdK0
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 11:10 by PYZmcHr5kSaq
[基金申请] 各位基础老师们，看完中央《从严治党》的决定后，对学术界更加有信心了吧 +5 iaeyuan 2026-11-01 5/250 2026-11-04 14:43 by jinchengzi
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭