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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 紧急求助：XRD表征
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woodyskyer

[交流] 紧急求助：XRD表征

用负载方法制备了过渡金属负载型催化剂，V、Fe、Cu、Ni、Co、Mn、Gr等，分别用硝酸盐和醋酸盐浸渍后500度煅烧制得，用XRD测定时，只有一部分测出了其中金属氧化物的晶相，Fe、Mn、Gr、Ni等XRD扫描后没有得到相应的氧化物成分，这是什么原因呢，我觉得应该都能测出其对应的氧化物啊，我的金属元素负载量都是8%，有没有朋友帮忙分析一下，不胜感激！谢谢！
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1楼 2008-03-13 19:54:16
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woodyskyer

我考虑的元素可能是：是不是因为分散得比较好，所以没测出来，还是因为在500度焙烧时，有些金属氧化物还没有成晶相呢？
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2楼2008-03-13 20:18:10
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doudouwudi

铜虫 (小有名气)
可能是含量太少扫不出来吧
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3楼2008-03-13 20:18:30
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宠爱小木虫

金虫 (正式写手)

大侠
你的催化剂时怎么处理的？还原了吗？都焙烧了吗？
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广交天下仁人志士，共创中华美好未来！
4楼2008-03-14 08:11:41
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Nickel503

XRD 只能看到已经成晶相的氧化物，对于无定形或者高分散的是看不到的。
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5楼2008-03-14 08:40:08
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ciliuti

银虫 (小有名气)

Fe、Mn、Gr、Ni等XRD扫描后没有得到相应的氧化物成分，这是什么原因呢

★
yutian.35(金币+1,VIP+0):谢谢热心应助~~
请问楼主XRD结果中有没有出现Fe、Mn、Gr、Ni等元素的金属或盐形态的峰？

如果XRD结果中尚有其他主峰未与卡片对应，请先对所有衍射峰进行分析，再下定论为好。
倘若所有衍射峰均已分析，但仍找不到Fe、Mn、Gr、Ni等元素的金属或盐形态的峰，那才可能是没有负载上吧
如果在表层10微米区域存在，没有道理检测不出的~

你可以把衍射结果帖上来，帮你看看。
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6楼2008-03-14 08:45:51
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ciliuti

银虫 (小有名气)

500度应该不会合金化吧？呵呵

形成固溶体之类的？
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7楼2008-03-14 08:48:18
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢应助！
XRD上检测出晶相峰，需要晶粒达到一定的尺寸。金属盐在焙烧过程中会生成相应的氧化物，有些金属氧化物晶粒在高温下很容易长大，也就是很容易发生聚集，比如说CuO，而有些金属氧化物晶粒对温度不是很敏感，不易长大。这有可能是有的金属和载体之间的作用力比较强，焙烧过程中要必须要克服此作用力才能使金属氧化物长大。我对比过Fe/SBA-15和Cu/SBA-15，同样在650度下焙烧，1.0%Cu/SBA-15就能检测到CuO晶相峰，而Fe含量大概要到5%左右才能检测到微弱的晶相峰。
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8楼2008-03-14 09:22:44
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keithzk

铜虫 (小有名气)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢！支持。
还有一种可能，大部分XRD都是Cu钯，而不同样品对钯源是有吸收或者会产生荧光辐射，这会导致衍射峰的减小或者基线的抬高盖过了某些低强度或中等强度的峰。仅供参考
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9楼2008-03-14 11:32:17
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whlwf

铁杆木虫 (小有名气)
你可以试试小角度衍射 !
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10楼2008-03-14 13:54:39
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