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无锡筱龙人

金虫 (小有名气)

[求助] 粗品固体的纯化问题已有2人参与

通过过柱子,已经从油状物拿到了淡黄色固体,hplc检测纯度95%以上,但是外标法测含量只有50%左右,请问这些紫外检测不到的物质,有什么好的办法能跟踪检测到,或者分离出去。
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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先考察一下是不是无机物,一般加有机溶剂有不能时,加水或甲醇查看。如果不是TLC,碘熏或高锰酸钾处理试一试。什么东西柱子处理还不行。
2楼2014-05-12 09:49:24
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eroitoei

新虫 (正式写手)


不一定检不出,是分不开
3楼2014-05-12 10:11:15
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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无锡筱龙人: 金币+2, ★★★很有帮助, 发帖前正准备走蒸发光,样品一经干燥又会回到油状粘连 2014-05-13 08:47:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by eroitoei at 2014-05-12 10:11:15
不一定检不出,是分不开

是的,同意楼上的看法,貌似纯度挺高,实际上存在无紫外吸收的杂质,建议用蒸发光检测器走走看看,或者配制高浓度的样品溶液,用示差走一下看看;看法纯度与含量差距如此之大,建议不防测一下干燥失重和炽灼残渣,是否为样品处理得不够?
gwmgyp
4楼2014-05-12 13:17:28
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