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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 粗品固体的纯化问题
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无锡筱龙人

金虫 (小有名气)

[求助] 粗品固体的纯化问题 已有2人参与

通过过柱子，已经从油状物拿到了淡黄色固体，hplc检测纯度95%以上，但是外标法测含量只有50%左右，请问这些紫外检测不到的物质，有什么好的办法能跟踪检测到，或者分离出去。
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1楼 2014-05-12 09:12:42
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asd12398

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先考察一下是不是无机物，一般加有机溶剂有不能时，加水或甲醇查看。如果不是TLC，碘熏或高锰酸钾处理试一试。什么东西柱子处理还不行。
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2楼2014-05-12 09:49:24
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eroitoei

新虫 (正式写手)
不一定检不出，是分不开
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3楼2014-05-12 10:11:15
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
无锡筱龙人: 金币+2, ★★★很有帮助, 发帖前正准备走蒸发光，样品一经干燥又会回到油状粘连 2014-05-13 08:47:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by eroitoei at 2014-05-12 10:11:15
不一定检不出，是分不开

是的，同意楼上的看法，貌似纯度挺高，实际上存在无紫外吸收的杂质，建议用蒸发光检测器走走看看，或者配制高浓度的样品溶液，用示差走一下看看；看法纯度与含量差距如此之大，建议不防测一下干燥失重和炽灼残渣，是否为样品处理得不够？
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gwmgyp
4楼2014-05-12 13:17:28
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