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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助！为什么不出峰呀！
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yanglilinvli

[交流] 求助！为什么不出峰呀！

大家好！
      我做甲醇和氨基甲酸甲脂混合物的气象色谱分析，用的是ov-101的填充柱，设的条件也是都是参考别人做的设定的，但是只是出甲醇的峰，不出氨基甲酸甲脂的峰呀！
   着急呀！请问哪位朋友能告诉我怎末一回事呀 ！

     谢谢！
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1楼 2008-03-13 11:29:49
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yanglilinvli

真是很感谢你们这么热心的帮助！谢谢！
色谱条件是：汽化温度：220，柱温：200，检测器温度：220，程序升温。氨基甲酸甲酯是固体，溶解在甲醇中，甲醇既是要溶剂也是要测的物质。
开始的时候氢气的流速是20，后来调高到30，效果没有什么改变。
配标液的浓度：氨基甲酸甲酯质量比5%。后来调高的10%，效果没有改观。
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16楼2008-03-15 12:31:13
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teachen

银虫 (小有名气)
做样时间如何？有没有做标准样品对比？先把标准样做一些看看，参考条件不一定可以，尝试改变升温程序。
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2楼2008-03-13 11:46:04
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yanglilinvli at 2008/3/13 11:29:
大家好！
      我做甲醇和氨基甲酸甲脂混合物的气象色谱分析，...

呵呵，这么多错别字啊？

如2楼所说，先做一下标准溶液，看看酯在什么地方出峰。
另外你的样品浓度是多少？进样量？分流比？检测器是什么？

你应该说得详细一点，别人才好尽快帮你找出原因。

还有一个，就是进样完后，应该耐心一点，也许出峰时间很长呢。
我的经验就是扎完第一针后就去忙别的，半小时后再回来看，都有几个峰。
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面朝大海，春暖花开。
3楼2008-03-13 16:08:32
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xinyiyghong

银虫 (小有名气)
前段时间我们单位的化验室也是这样，怎么看怎么不出峰，后来才清楚用填充柱和毛细管不一样，用毛细管的时候载气流量才６０～７０ＫＰa，而用填充柱的时候载气流量得２７０ＫＰa以上．
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4楼2008-03-13 16:20:39
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