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yanglilinvli

[交流] 求助!为什么不出峰呀!

大家好!
      我做甲醇和氨基甲酸甲脂混合物的气象色谱分析,用的是ov-101的填充柱,设的条件也是都是参考别人做的设定的,但是只是出甲醇的峰,不出氨基甲酸甲脂的峰呀!
   着急呀!请问哪位朋友能告诉我怎末一回事呀 !

     谢谢!
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teachen

银虫 (小有名气)

做样时间如何?有没有做标准样品对比?先把标准样做一些看看,参考条件不一定可以,尝试改变升温程序。
2楼2008-03-13 11:46:04
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yanglilinvli at 2008/3/13 11:29:
大家好!
      我做甲醇和氨基甲酸甲脂混合物的气象色谱分析,...

呵呵,这么多错别字啊?

如2楼所说,先做一下标准溶液,看看酯在什么地方出峰。
另外你的样品浓度是多少?进样量?分流比?检测器是什么?

你应该说得详细一点,别人才好尽快帮你找出原因。

还有一个,就是进样完后,应该耐心一点,也许出峰时间很长呢。
我的经验就是扎完第一针后就去忙别的,半小时后再回来看,都有几个峰。
面朝大海,春暖花开。
3楼2008-03-13 16:08:32
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xinyiyghong

银虫 (小有名气)

前段时间我们单位的化验室也是这样,怎么看怎么不出峰,后来才清楚用填充柱和毛细管不一样,用毛细管的时候载气流量才60~70KPa,而用填充柱的时候载气流量得270KPa以上.
4楼2008-03-13 16:20:39
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yanglilinvli

谢谢各位朋友的帮忙!
  我做的就是标准样,把氨基甲酸甲酯加到甲醇中,在测定,就是不出氨基甲酸甲酯的峰。
5楼2008-03-14 11:32:17
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yanglilinvli

样品是新配的,氨基甲酸甲酯也是新买的,OV-101的填充柱,FID检测器,标准液配的是氨基甲酸甲酯的浓度是5%,但是除了甲醇的峰,后面就出现很多小的峰,后来推测到可能的氨基甲酸甲酯的峰,但是计算出来的浓度少了一半!
   响应值太低!
  楼上的朋友回来吧,帮我分析分析是怎末一回事呀!
6楼2008-03-14 11:38:20
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HY9512


dnp(金币+1,VIP+0):多谢……^_^
你这是怎么计算浓度的啊?什么定量方法?不理解。
很多小峰肯定有问题,你必须确定哪个峰是你的要的,峰形如何,保留时间是否一致,
改变一下条件,看看是否还有没出来的峰
7楼2008-03-14 11:53:47
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yanglilinvli

用的归一化法
从改变氨基甲酸甲酯的浓度,其中的一个峰的面积增加了,我确定那个峰是氨基甲酸甲酯的,但是从计算的浓度看就是不对呀
8楼2008-03-14 15:31:01
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yanglilinvli

开始的时候不知道那个是氨基甲酸甲酯的峰,后来通过加大氨基甲酸甲酯的量,有个峰的面积相应的增加了,所以我就确定这个峰是氨基甲酸甲酯的。
  但是用面积归一化法计算出来的浓度就是和配的浓度不一样,少了一半。
9楼2008-03-14 15:40:05
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):多谢……^_^
面积归一?你各个化学物质的相应因子不一样,你怎么归一啊?

校正归一法还差不多。

不过我奇怪的是,楼主直接外标法定量就是了。关心甲醇干吗?那是定容用的溶剂啊。

再说溶剂一般都会相对检测器过载,就是溶剂峰本来面积就不准确。
面朝大海,春暖花开。
10楼2008-03-14 15:55:58
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