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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助！为什么不出峰呀！
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yanglilinvli

[交流] 求助！为什么不出峰呀！

大家好！
      我做甲醇和氨基甲酸甲脂混合物的气象色谱分析，用的是ov-101的填充柱，设的条件也是都是参考别人做的设定的，但是只是出甲醇的峰，不出氨基甲酸甲脂的峰呀！
   着急呀！请问哪位朋友能告诉我怎末一回事呀 ！

     谢谢！
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1楼 2008-03-13 11:29:49
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teachen

银虫 (小有名气)
做样时间如何？有没有做标准样品对比？先把标准样做一些看看，参考条件不一定可以，尝试改变升温程序。
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2楼2008-03-13 11:46:04
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yanglilinvli at 2008/3/13 11:29:
大家好！
      我做甲醇和氨基甲酸甲脂混合物的气象色谱分析，...

呵呵，这么多错别字啊？

如2楼所说，先做一下标准溶液，看看酯在什么地方出峰。
另外你的样品浓度是多少？进样量？分流比？检测器是什么？

你应该说得详细一点，别人才好尽快帮你找出原因。

还有一个，就是进样完后，应该耐心一点，也许出峰时间很长呢。
我的经验就是扎完第一针后就去忙别的，半小时后再回来看，都有几个峰。
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面朝大海，春暖花开。
3楼2008-03-13 16:08:32
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xinyiyghong

银虫 (小有名气)
前段时间我们单位的化验室也是这样，怎么看怎么不出峰，后来才清楚用填充柱和毛细管不一样，用毛细管的时候载气流量才６０～７０ＫＰa，而用填充柱的时候载气流量得２７０ＫＰa以上．
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4楼2008-03-13 16:20:39
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yanglilinvli

谢谢各位朋友的帮忙！
  我做的就是标准样，把氨基甲酸甲酯加到甲醇中，在测定，就是不出氨基甲酸甲酯的峰。
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5楼2008-03-14 11:32:17
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yanglilinvli

样品是新配的，氨基甲酸甲酯也是新买的，OV-101的填充柱，FID检测器，标准液配的是氨基甲酸甲酯的浓度是5%，但是除了甲醇的峰，后面就出现很多小的峰，后来推测到可能的氨基甲酸甲酯的峰，但是计算出来的浓度少了一半！
   响应值太低！
  楼上的朋友回来吧，帮我分析分析是怎末一回事呀！
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6楼2008-03-14 11:38:20
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HY9512

★
dnp(金币+1,VIP+0):多谢……^_^
你这是怎么计算浓度的啊？什么定量方法？不理解。
很多小峰肯定有问题，你必须确定哪个峰是你的要的，峰形如何，保留时间是否一致，
改变一下条件，看看是否还有没出来的峰
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7楼2008-03-14 11:53:47
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yanglilinvli

用的归一化法
从改变氨基甲酸甲酯的浓度，其中的一个峰的面积增加了，我确定那个峰是氨基甲酸甲酯的，但是从计算的浓度看就是不对呀
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8楼2008-03-14 15:31:01
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yanglilinvli

开始的时候不知道那个是氨基甲酸甲酯的峰，后来通过加大氨基甲酸甲酯的量，有个峰的面积相应的增加了，所以我就确定这个峰是氨基甲酸甲酯的。
  但是用面积归一化法计算出来的浓度就是和配的浓度不一样，少了一半。
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9楼2008-03-14 15:40:05
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铁甲骑兵

木虫 (正式写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):多谢……^_^
面积归一?你各个化学物质的相应因子不一样，你怎么归一啊？

校正归一法还差不多。

不过我奇怪的是，楼主直接外标法定量就是了。关心甲醇干吗？那是定容用的溶剂啊。

再说溶剂一般都会相对检测器过载，就是溶剂峰本来面积就不准确。
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面朝大海，春暖花开。
10楼2008-03-14 15:55:58
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